Guide complet de la surveillance des dewars et de la gestion des alarmes

Livre blanc, le guide ultime de la surveillance et de l'alarme des dewars Question centrale : comment surveiller correctement les dewars remplis d'azote liquide, détecter les problèmes et envoyer des alarmes pour éviter d'endommager les échantillons stockés. AVERTISSEMENT : les tests effectués et décrits dans ce document sont réalisés par des professionnels qualifiés dans un environnement contrôlé, en prenant toutes les précautions de sécurité nécessaires. Travailler avec de l'azote liquide est dangereux et comporte un risque inhérent d'asphyxie en cas d'utilisation dans un environnement mal ventilé. Les tests destructifs effectués dans ce document comportent également un risque d'explosion en raison d'une accumulation soudaine de pression. NE répétez PAS ces tests sans l'aide et la supervision d'un professionnel qualifié et sans prendre toutes les précautions de sécurité appropriées. Introduction Les dewars de cryostockage remplis d'azote liquide constituent la norme pour le stockage à long terme de tissus dans de nombreux laboratoires. Les tissus peuvent varier du sang de cordon aux ovocytes humains, en passant par les embryons ou même les cellules souches, qui représentent tous une grande valeur financière et irremplaçable. Ces échantillons doivent être maintenus à une température très basse pour stopper les processus biologiques et essentiellement figer les tissus dans le temps. L'azote liquide s'évapore continuellement des dewars, abaissant le niveau de liquide dans le récipient. Les dewars sont donc fréquemment remplis (manuellement) pour éviter que le liquide ne s'évapore complètement. La température du dewar ne restera basse que si de l'azote liquide se trouve à l'intérieur du récipient. Une fois que l'azote liquide s'est complètement évaporé, la température commence à augmenter rapidement. Si la température du récipient de stockage dépasse une température critique, les tissus qu'il contient subiront des dommages de viabilité ou périront tout simplement. Risques de stockage Les laboratoires qui utilisent un système de management de la qualité travaillent avec une approche basée sur les risques. Cela signifie que les risques liés à l'exploitation des dewars et de l'azote liquide doivent être cartographiés, ainsi que les conséquences de ces risques. Si les risques sont élevés et les conséquences graves, une mesure d'atténuation devra être mise en œuvre. Ce livre blanc se concentrera sur un certain nombre de questions clés.

Figure 1 : Dewar avec formation de glace sur le bouchon.

Qu'est-ce qui peut mal tourner avec un dewar du point de vue de l'utilisateur ? Comment mesurer avec précision l'azote liquide dans un dewar ? Qu'est-ce qui peut mal tourner avec un dewar d'un point de vue technique ? Comment tous ces risques peuvent-ils être surveillés avec une grande précision, donnant à l'utilisateur le temps de réagir et de prévenir les dommages ?

Comment fonctionne un dewar ? Un dewar est essentiellement un flacon thermos très bien isolé. Le réservoir intérieur contient de l'azote liquide qui, sous sa forme liquide, a une température d'environ -196 °C, en fonction de la pression atmosphérique. Si l'azote liquide était versé dans un récipient non isolé, il s'évaporerait en un rien de temps. Par conséquent, le dewar intérieur est enveloppé de nombreuses couches d'un matériau isolant en aluminium. Ce dewar isolé est ensuite placé à l'intérieur d'un réservoir plus grand avec des entretoises pour empêcher les deux réservoirs de se toucher, ainsi qu'un matériau destiné à empêcher un transfert de chaleur supplémentaire. Après avoir complètement scellé l'espace entre les réservoirs extérieur et intérieur, une mise sous vide est effectuée sur le réservoir extérieur pour éliminer tout l'air de la chambre à double paroi. Cette étape finale élimine l'air qui pourrait transporter la chaleur de l'extérieur vers l'intérieur du dewar, ce qui accélérerait le processus d'évaporation (isolation par le vide).

Figure 2 : Photographie des matériaux d'isolation internes d'un dewar (source : https://link.springer.com/article/10.1007/s10815-019-

01597-5#citeas) De nombreux laboratoires supposent que la température à l'intérieur du dewar est exactement de -196 °C dans l'ensemble du dewar (en haut et en bas) et que le changement de température sera le même avec ou sans liquide. Ce n'est pas vrai. Premièrement, la température dans le dewar n'est pas exactement de -196 °C dans tout le dewar (ce que nous démontrerons plus tard). Deuxièmement, la température à l'intérieur du dewar restera stable pendant très longtemps, pour n'augmenter que très rapidement une fois que tout le liquide se sera évaporé. Ce deuxième fait est souvent négligé lors de la recherche d'une solution de surveillance et d'alarme. Lorsque l'azote liquide a disparu, le temps de réaction pour l'utilisateur est souvent si court que, en tenant compte des délais de déclenchement d'une alarme et du temps de trajet jusqu'au laboratoire, il sera trop tard pour éviter d'endommager la viabilité des échantillons…

liquide à l'intérieur des dewars serait une bonne méthode d'atténuation. Cependant, connaître la température du dewar à tout moment serait encore mieux.

Figure 4 : Installation de test dans la salle cryogénique de Cryo Products 2. Comment mesurer avec précision le niveau d'azote liquide et la température dans un dewar ? La détection de l'azote liquide dans un dewar fermé est difficile pour un certain nombre de raisons. Premièrement, il y a très peu d'espace pour placer les capteurs. Cela signifie que le capteur doit avoir des câbles fins et constituer une obstruction minimale lors de l'accès aux échantillons. Deuxièmement, les capteurs (y compris les câblages fins) devront résister aux températures extrêmement basses à l'intérieur du dewar pendant une très longue période. Lorsque les échantillons sont déplacés dans et hors du dewar, les capteurs et le câblage subissent des différences de température extrêmes qui exercent une forte contrainte sur les composants. Les principes de détection suivants

peuvent être déterminés :

INCONVÉNIENTS : Dépendant de la taille, du type et du système d'inventaire du dewar, coûteux, encombrant (occupe une grande surface au sol), généralement pas de connexion à la surveillance à distance, pas de mesure de la température des échantillons 2. Capteur de pression différentielle La mesure réelle de l'azote liquide est souvent effectuée par pression différentielle. Le poids de l'azote liquide déplace l'air dans un tube de pression mesuré par un capteur de pression. Cette valeur est ensuite traduite en une mesure de niveau pour le récipient. AVANTAGES : Indicateur fiable du niveau de liquide, mesure de niveau réelle

INCONVÉNIENTS : Coûteux, ne convient pas aux petits dewars, sujet à la casse, généralement pas de connexion à la surveillance à distance, pas de mesure de la température des échantillons 3. Capteurs capacitifs La mesure indicative de l'azote liquide est également effectuée par plusieurs capteurs capacitifs basés sur la température. Le niveau peut être présenté par paliers (c'est-à-dire 25 %, 50 %, 75 %, 100 %). AVANTAGES : Indicateur indicatif du niveau de liquide, indication de niveau réelle

INCONVÉNIENTS : Coûteux, ne convient pas aux petits dewars, sujet à la casse, généralement pas de surveillance à distance, pas d'indication de la température des échantillons 4. Capteur de température/niveau minimum à l'intérieur du dewar Un capteur de température PT100 précis est installé à l'intérieur du dewar, en plaçant l'extrémité du capteur

à un niveau minimum prédéterminé. Si le niveau descend en dessous de l'extrémité du capteur, le changement de température

est mesuré. Ce capteur fait office de capteur combiné de température et de niveau minimum pour

les dewars. AVANTAGES : Indicateur fiable du niveau de liquide, mesure du niveau minimum, très bon marché, longue durée de vie

INCONVÉNIENTS : pas de mesure de niveau réelle Conclusion La comparaison des avantages et des inconvénients des solutions de surveillance des dewars révèle plusieurs problèmes techniques, de contrainte d'espace, de coût et de robustesse. La seule solution à la fois relativement peu coûteuse et robuste est le capteur de température qui peut également servir de capteur de niveau minimum. La question principale est de savoir si

ce type de surveillance est en mesure de déclencher une alarme pour tout problème perceptible (tant utilisateur que technique). 3. Quels sont les problèmes techniques possibles d'un dewar ? Les dewars, qui sont de grands flacons thermos dotés d'une isolation de haut niveau, sont capables de conserver l'azote liquide pendant une longue période. Si l'on examine la conception d'un dewar, un certain nombre d'événements peuvent affecter le dewar lui-même et avoir un effet sur les performances de l'unité. L'impact sur

le temps de conservation du dewar sera considérable, mais sans mesures appropriées, il n'est pas certain que les capteurs de température/de niveau (minimum) soient en mesure de détecter les problèmes et d'envoyer une alarme assez rapidement pour éviter tout dommage.

Figure 5 : Dispositif de détection de niveau CryoLow Afin de vérifier si le capteur de température est un instrument suffisamment robuste pour surveiller les défaillances des dewars, une série de tests a été mise en place. Avec l'aide de la société Cryo Solutions, le XiltriX, système de surveillance et d'alarme en temps réel a été utilisé pour mesurer 3 capteurs de température placés dans un ensemble de récipients de test. Les récipients de test avaient un volume d'azote liquide de 47 L et 10 L. Le dewar de 10 L est l'un des plus petits dewars utilisés pour le stockage à long terme des tissus. Le plus petit dewar a également le plus faible rapport surface/volume (S/V), où la conduction thermique a un impact accru sur l'évaporation (source : https://en.wikipedia.org/wiki/Surface-area-to-volume_ratio). Deux capteurs de température PT100 ont été placés à l'intérieur de l'azote liquide. Un capteur a été placé à l'extérieur du dewar et un capteur CryoLow a été utilisé pour détecter les baisses du niveau de liquide. Dispositif de détection Principe de mesure Niveau de placement

Capteur PT100 310 mm Capteur de température Placé à 10 cm du fond du dewar

Capteur PT100 160 mm Capteur de température Placé à 25 cm du fond du dewar

Détection de niveau CryoLow Capteur de niveau de température Placé à 10 cm du fond du dewar

Capteur de surface PT100 Capteur de température Placé au niveau du col du dewar

Dispositif de détection Principe de mesure Niveau de placement

Capteur PT100 310 mm Capteur de température Placé à 10 cm du fond du dewar

Capteur PT100 160 mm Capteur de température Placé à 25 cm du fond du dewar

Détection de niveau CryoLow Capteur de niveau de température Placé à 10 cm du fond du dewar

Figure 6 : Sondes de température PT100 placées à l'intérieur et à l'extérieur d'un vase dewar de 10 L. Test 1, le niveau de liquide à l'intérieur du vase dewar passe sous l'extrémité de la sonde de température Afin de déterminer une base de référence pour la surveillance, les sondes de température ont été placées à l'intérieur du vase dewar avec le dispositif de détection de niveau CryoLow. Ce dispositif utilise une sonde de température réactive et sensible pour déterminer quand le niveau d'azote liquide passe sous l'extrémité de la sonde. Cette sonde est placée à côté de la sonde de température PT100, à la même hauteur. Cela signifie que le comportement attendu est que les deux sondes détectent une baisse du niveau d'azote liquide au même moment. Résultats Les résultats de ce test ont pris beaucoup de temps (plusieurs jours). Les vases dewar sont conçus pour conserver l'azote liquide sous sa forme liquide pendant une longue période. La sonde de détection de niveau CryoLow a été la première à détecter la baisse du niveau d'azote liquide, suivie de près par la sonde de température PT100. Le CryoLow est capable de fournir une alarme lorsqu'il détecte un niveau bas, mais il n'a pas de sortie de température pour fournir des données de température. En zoomant sur le graphique détaillé de la sonde de température PT100, on constate que la sonde reste à environ -196 °C jusqu'à ce que le niveau de liquide passe sous l'extrémité de la sonde. Dès que l'extrémité de la sonde n'est plus immergée dans l'azote liquide, la température mesurée augmente d'un peu plus de 2,2 °C en 5 minutes. Après cette augmentation de température par palier, la température reste à nouveau stable pendant une longue période. La température n'a de nouveau augmenté qu'une fois que tout le liquide s'est évaporé. Pour confirmer cette « augmentation soudaine de la température », le test a été répété avec un vase dewar d'une marque et d'un type différents, mais de la même taille de 10 L. Un autre ensemble de matériel de mesure et de sondes a également été utilisé pour valider les résultats. Il s'est avéré que les résultats étaient identiques, avec la même augmentation de température de >2 °C dans un laps de temps de <10 minutes.

Figure 7 : Résultats de toutes les sondes de température fixées pendant le test de maintien.

Figure 8 : Saut de température après que le niveau d'azote liquide est passé sous l'extrémité de la sonde de température.

Figure 9 : Valeurs numériques indiquant l'augmentation rapide de la température dans un laps de temps très court. Conclusion Le CryoLow et la sonde de température peuvent tous deux être utilisés efficacement pour la détection du niveau minimum d'azote liquide. Le CryoLow a l'avantage de réagir légèrement plus vite à une baisse du niveau de liquide que la sonde de température PT100, mais il n'a pas de sortie de température et nécessite une connexion à l'alimentation secteur pour rester fonctionnel. La sonde de température PT100 est très capable de détecter la baisse du niveau de liquide tant que

le capteur et le système de surveillance utilisés sont précis et à réponse rapide pour détecter l'augmentation de la température. Le seuil d'alarme haute devra être réglé à -194°C au maximum pour qu'il puisse détecter efficacement le palier de température, ce qui lui permet de déclencher une alarme. Test 2, perte de vide Les dewars ont une conception à double paroi hautement isolée. Les capacités d'isolation proviennent à la fois de l'enveloppe en aluminium du dewar intérieur et de l'isolation par le vide entre le dewar intérieur et extérieur. Le vide n'est pas absolu et diminuera avec le temps. Outre la détérioration du vide, les dommages physiques ou la corrosion ne sont pas rares. Il peut s'agir d'une perforation de l'enveloppe extérieure en aluminium ou d'un endommagement du joint d'étanchéité en plastique (valve unidirectionnelle) utilisé pour extraire l'air résiduel. Ces deux problèmes entraîneront une perte de vide. Nous avons chronométré avec précision la vitesse d'évaporation de l'azote liquide et l'augmentation de la température à l'intérieur du dewar. Configuration du test

Dispositif de détection Principe de mesure Niveau de placement

Capteur PT100 310 mm Capteur de température Placé à 10 cm du fond du dewar

Capteur PT100 160 mm Capteur de température Placé à 25 cm du fond du dewar

Le dewar de 10 L a été rempli à ras bord d'azote liquide, à un niveau plus élevé que celui auquel les utilisateurs le rempliraient normalement. Après le remplissage, les capteurs de température XiltriX, ainsi que le bouchon en mousse, ont été réinsérés dans le dewar. Lorsque toutes les températures se sont stabilisées, la paroi extérieure du dewar a été

perforée à l'aide d'une mèche de ø 6 mm. Lorsque la paroi a été entièrement perforée, un sifflement puissant d'air s'engouffrant dans la paroi isolée a été perçu, suivi directement d'une évaporation violente de l'azote liquide à l'intérieur du dewar. Un clip vidéo est disponible : Que se passe-t-il avec un dewar lorsque le

vide est supprimé ? Cela a été suivi d'une évaporation violente de l'azote à l'intérieur du dewar.

Figure 10 : Capteur de température de surface PT100 collé sur la surface extérieure du dewar. Résultats La perte de vide déclenche un transfert d'énergie important entre les parois intérieures et extérieures du dewar, provoquant une ébullition agressive et abaissant en même temps la température de la paroi extérieure juste en dessous du point de congélation à -2°C. L'évaporation s'accélère et est d'abord détectée au niveau du liquide par le capteur PT100 de 160 mm, suivi quelque temps après par le capteur PT100 situé plus bas à l'intérieur du dewar. Heure Capteur

11:00 (t=0) perçage du trou dans la paroi

11:33 (33 min) Le capteur de température de surface atteint 0°C

12:16 (1 h 16 min) Le capteur de température PT100 de 160 mm atteint -194°C

15:51 (4 h 51 min) Le capteur de température PT100 de 160 mm atteint -180°C

16:00 (5 heures) Le capteur de température PT100 de 310 mm atteint -194°C

18:48 (7 h 48 min) Le capteur de température PT100 de 310 mm atteint -180°C

22:25 (11 h 25 min) Capteurs de température >0 °C

Figure 11 : Graphique de tous les capteurs de température après suppression du vide.

Figure 12 : Vue détaillée des deux capteurs de température à l'intérieur des dewars à différents niveaux.

Figure 13 : Graphique de la température du capteur sur la paroi extérieure du dewar. Discussion Le capteur PT100 placé à l'extérieur du dewar a été le plus rapide à réagir à la perte de vide. Cependant, le test a été réalisé avec une perte de vide soudaine et complète. En cas de perte de vide lente, la vitesse et l'ampleur du changement de température seront différentes. L'analyse des données montre qu'une simple température de surface à l'extérieur du dewar est un bon moyen de prédire un problème catastrophique. Il n'y a cependant aucun moyen de prédire comment la mesure de la température évoluera dans d'autres situations. Pour cette raison, un capteur de température externe seul ne permettrait pas d'atténuer tous les risques. Les deux capteurs PT100 installés à l'intérieur du dewar sont efficaces pour détecter la baisse de niveau. Le capteur placé en hauteur dans le col du dewar (160 mm) détecte la baisse de niveau le plus rapidement. Le capteur plus long (310 mm) émerge logiquement du niveau de liquide plus tard. En se fiant à un seul capteur PT100 de 310 mm de long pour surveiller des échantillons précieux, l'augmentation de la température de -194 °C à -180 °C donne à la personne d'astreinte ou à l'utilisateur un temps de réponse d'environ 2 heures et 48 minutes. Avec une solution de surveillance en temps réel appropriée, la personne d'astreinte devrait disposer de suffisamment de temps pour réagir et sauver le matériel sensible. En utilisant un capteur de 160 mm placé plus haut dans le réservoir pour la surveillance, le temps de réponse sera prolongé jusqu'à 6 heures et 30 minutes. Cela signifierait que les dewars devraient être remplis plus fréquemment pour éviter les fausses alarmes, car le niveau de liquide descendrait plus rapidement sous le niveau de seuil. Test 3, perforation du dewar interne au niveau du col En supprimant le vide, les qualités d'isolation d'un dewar sont considérablement réduites. Ce n'est pas la défaillance la plus catastrophique qui puisse arriver à un dewar. Si le réservoir interne du dewar venait à se fissurer ou à se rompre, cela permettrait à l'azote liquide de s'infiltrer dans la paroi extérieure, amplifiant la surface disponible pour le transfert de chaleur. Les soudures au niveau du col du dewar subissent une contrainte supplémentaire due aux fluctuations de température, plus que les soudures inférieures. La fatigue du métal au niveau des soudures augmente le risque de fissures à cet endroit. Le test suivant montrera le comportement d'un dewar présentant une perforation de la paroi interne au niveau du col. Configuration du test Dispositif Principe de mesure Niveau

Capteur PT100 310 mm Capteur de température Placé à 10 cm du fond du dewar

Sonde de température de surface PT100 placée au niveau du col du dewar

Veuillez noter : la paroi extérieure du dewar a été percée pour éviter une augmentation dangereuse de la pression à l'intérieur du dewar. Sans ces trous supplémentaires, le test a été jugé trop dangereux en raison d'un risque d'explosion. Ne tentez pas de reproduire ce test sans prendre toutes les précautions de sécurité nécessaires. Un dewar de 10 L a été préparé avec une perforation de la paroi intérieure au niveau du col. Le dewar a été rempli à ras bord d'azote liquide, à un niveau plus élevé que celui auquel les utilisateurs le rempliraient normalement. Après le remplissage, les sondes de température XiltriX, ainsi que le bouchon en mousse, ont été réinsérées dans le dewar. L'azote liquide a pu s'écouler partiellement par le trou au niveau du col, infiltrant l'espace entre les parois intérieure et extérieure. La surface accrue permet un transfert de chaleur plus élevé et devrait donc entraîner un réchauffement plus rapide de l'ensemble du dewar. Figure 14 : Position de la perforation du col. Le X marque l'emplacement de la perforation au niveau du col. Résultats La perforation du col a entraîné une évaporation très rapide de l'azote liquide. La température de la sonde de surface a été la plus rapide à réagir et est rapidement tombée à -27 °C. La sonde PT100 située en hauteur dans le dewar a de nouveau été la première à indiquer une diminution du niveau d'azote liquide, suivie de la même manière par la sonde inférieure. Après l'évaporation complète de tout l'azote liquide, la sonde de température de la surface extérieure s'est de nouveau rapidement réchauffée. Heure Sonde

10:56 (t=0) Remplissage du dewar préparé avec de l'azote liquide

10:59 (3 min) La sonde de température de surface atteint 0 °C

13:13 (2 h 17 min) La sonde de température PT100 de 160 mm atteint -194 °C

17:48 (6 h 52 min) La sonde de température PT100 de 160 mm atteint -180 °C

19:03 (8 h 7 min) La sonde de température PT100 de 310 mm atteint -194 °C

20:52 (9 h 56 min) La sonde de température PT100 de 310 mm atteint -180 °C

23:37 (12 h 41 min) Sondes de température >0 °C

Figure 15 : Comportement d'un dewar avec une perforation de la paroi intérieure au niveau du col.

Figure 16 : Vue détaillée de la sonde de température interne dans un dewar présentant une perforation au niveau du col.

Figure 17 : Comportement de la sonde de température de surface dans un dewar présentant une perforation au niveau du col. Discussion La sonde PT100 placée à l'extérieur du dewar a été la plus rapide à réagir à la perforation au niveau du col. Toutefois, le test a été réalisé avec une perforation plus grande au niveau du col. Si une perforation plus petite se produisait, la vitesse et l'ampleur du changement de température seraient différentes. L'analyse des données montre que la seule mesure de la température de surface à l'extérieur du dewar est un bon moyen de prédire un problème catastrophique. Il n'existe cependant aucun moyen de prédire comment la mesure de la température changera dans d'autres situations. Pour cette raison, une sonde de température externe seule ne permettrait pas d'atténuer tous les risques. Les deux sondes PT100 placées à l'intérieur du dewar sont efficaces pour détecter la baisse de niveau. La sonde placée en hauteur dans le col du dewar (160 mm) détecte la baisse de niveau le plus rapidement. La sonde placée plus bas (310 mm) met plus de temps à détecter la baisse du niveau de liquide. Si un utilisateur utilisait uniquement la sonde de 310 mm pour surveiller ses échantillons, le temps de réponse entre le moment où la température atteint -194 °C et -180 °C serait de 1 heure et 49 minutes. Avec une solution de surveillance en temps réel appropriée, cela devrait donner au personnel d'astreinte suffisamment de temps pour réagir et sauvegarder le matériel sensible. En utilisant une sonde de 160 mm placée plus haut dans le réservoir pour la surveillance, le temps de réponse sera étendu jusqu'à 7 heures et 39 minutes. Cela signifie que les dewars devraient être remplis plus fréquemment pour éviter les fausses alarmes, car le niveau de liquide descendrait plus rapidement sous le niveau de seuil. Test 4, perforation du dewar au niveau du fond En supprimant le vide, les qualités d'isolation d'un dewar sont considérablement réduites. Ce n'est pas la défaillance la plus catastrophique qui puisse arriver à un dewar. Si la paroi interne du dewar se fissurait ou se rompait, cela permettrait à l'azote liquide de s'infiltrer dans la paroi externe, augmentant ainsi la surface disponible pour la conductivité thermique. Le fond du dewar serait la zone la plus critique d'un réservoir en cas de fissure, car le liquide s'écoulerait au rythme le plus élevé. Ce test montrera le comportement d'un dewar présentant une perforation de la paroi interne au niveau du fond. Veuillez noter : La paroi externe du dewar a été percée pour libérer en toute sécurité la pression qui s'était accumulée dans le dewar. Sans ces trous, l'accumulation de pression aurait pu provoquer une explosion. Ne tentez pas de reproduire ce test sans prendre les précautions de sécurité nécessaires. Configuration du test Appareil Principe de mesure Niveau

Sonde PT100 310 mm Sonde de température Placée à 10 cm du fond du dewar

Sonde de surface PT100 Sonde de température placée au niveau du col du dewar Un dewar de 10 L a été préparé avec une perforation de la paroi intérieure au niveau du fond. Le dewar a été rempli à ras bord d'azote liquide, à un niveau plus élevé que celui auquel les utilisateurs le rempliraient normalement. Après le remplissage, les sondes de température XiltriX, ainsi que le bouchon en mousse, ont été réinsérées dans le

dewar. L'azote liquide a pu s'écouler partiellement par le trou au niveau du fond, infiltrant l'espace entre la paroi intérieure et la paroi extérieure. La plus grande surface permet un transfert de chaleur plus rapide et devrait donc entraîner un réchauffement plus rapide de l'ensemble du dewar. Un clip vidéo du remplissage peut être visionné ici : XiltriX, Filling a dewar with puncture of the inner skin. Résultats La perforation du col entraîne une évaporation très rapide de l'azote liquide. La température de la sonde de température de surface a été la plus rapide à réagir et est rapidement tombée à -127 °C. La sonde PT100 située en hauteur dans le dewar a de nouveau été la première à indiquer une baisse du niveau d'azote liquide, suivie de la sonde inférieure de manière similaire. Après l'évaporation complète de tout l'azote liquide, la sonde de température de surface extérieure s'est à nouveau réchauffée rapidement. Temps Sonde

13:20 (t=0) Remplissage du dewar préparé avec de l'azote liquide

13:21 (1 min) La sonde de température de surface atteint 0 °C

13:26 (6 min) La sonde de température PT100 de 160 mm atteint -194 °C

13:29 (8 min) La sonde de température PT100 de 160 mm atteint -180 °C

13:50 (29 min) La sonde de température PT100 de 310 mm atteint -194 °C

14:20 (60 min) Tout l'azote liquide s'est évaporé

18:16 (4 h 56 min) Sondes de température >0 °C

Figure 18 : Test d'un dewar avec une perforation de la paroi intérieure au niveau du fond.

Figure 19 : Vue détaillée des sondes de température internes à l'intérieur d'un dewar avec une perforation au niveau du fond.

Figure 20 : Graphique de la température de surface pour un dewar avec une perforation de la paroi intérieure au niveau du fond. Discussion La sonde PT100 placée à l'extérieur du dewar a été la plus rapide à réagir à la perforation au niveau du fond. Le test a cependant été réalisé avec une grande perforation au niveau du fond. Si une perforation plus petite se produisait, la vitesse et l'ampleur du changement de température seraient différentes. L'analyse des données montre qu'une simple température de surface à l'extérieur du dewar est un bon moyen de prédire un problème catastrophique. Il n'y a cependant aucun moyen de prédire comment la mesure de la température changera dans d'autres situations. Pour cette raison, une sonde de température externe seule ne permettrait pas de maîtriser tous les risques. Les deux sondes PT100 placées à l'intérieur du dewar sont efficaces pour détecter la baisse de niveau. La sonde placée en hauteur dans le col du dewar (160 mm) détecte le plus rapidement la baisse de niveau. La sonde placée plus bas (310 mm) met plus de temps à détecter la baisse du niveau de liquide. Si un utilisateur n'utilisait que la

Avec une sonde de 310 mm pour surveiller leurs échantillons, le temps de réponse pour passer de -194 °C à -180 °C serait de 1 heure et 16 minutes. Avec une solution de surveillance en temps réel appropriée, le personnel d'astreinte devrait disposer de suffisamment de temps pour réagir et sauvegarder le matériel sensible. En utilisant une sonde de 160 mm placée plus haut dans le réservoir pour la surveillance, le temps de réponse sera allongé jusqu'à 1 heure et 40 minutes. Cela signifie que les dewars devraient être remplis plus fréquemment pour éviter les fausses alarmes, car le niveau de liquide descendrait plus rapidement en dessous du seuil. Conclusion finale Les tests effectués avaient pour but de déterminer si l'utilisation de sondes de température comme forme de détection de niveau minimum serait une solution robuste pour la surveillance des dewars. Les résultats ont largement varié, tant en ce qui concerne le comportement de la température que le temps dont un utilisateur disposerait pour prévenir efficacement les dommages si un problème survenait au milieu de la nuit en l'absence de personnel dans l'établissement. Toutes les sondes de température sont efficaces pour indiquer les défaillances catastrophiques des dewars sous diverses formes. La sonde de température placée à l'extérieur de l'enveloppe du dewar est toujours la plus rapide à réagir. Cette sonde fournira l'alarme la plus rapide lorsqu'elle est connectée à un système de surveillance à distance

système. Elle baisse rapidement à un niveau de température bas, mais il est difficile de prédire quel sera ce niveau. La configuration correcte de ce capteur (position et limites d'alarme) se fera par essais et erreurs et il est impossible de le tester dans toutes les circonstances. Il est impossible de prédire à quel niveau la température chutera en cas de défaillance. Il convient de noter que la température ambiante de la pièce aura un effet sur la mesure de la température, de sorte que les risques de fausses alarmes sont relativement élevés. De plus, le capteur placé à l'extérieur est beaucoup plus exposé et donc susceptible d'être endommagé lors du déplacement des dewars. Comme le capteur n'est pas placé parmi les échantillons réels, il n'a aucune valeur ajoutée pour la mesure de la température. Il n'est pas recommandé d'utiliser uniquement ce type de capteur pour la surveillance des dewars, mais il peut avoir un effet bénéfique sur le temps de réponse à une défaillance catastrophique. L'utilisation de capteurs de température placés à l'intérieur comme capteurs de niveau de liquide minimum donne toujours lieu à une mesure et à un événement d'alarme fiables. Les capteurs internes ne sont pas affectés par les conditions ambiantes et leur comportement est donc beaucoup plus facile à prévoir. En utilisant une limite d'alarme à -194 °C, les utilisateurs disposent de suffisamment de temps pour réagir à une alarme si le système de surveillance et d'alarme mesure et déclenche des alarmes en temps réel. En cas de défaillance catastrophique majeure d'un dewar, le temps de réponse peut être de 1 heure et 16 minutes seulement avant que les échantillons inférieurs n'atteignent une température de stockage supérieure à -180 °C. Cette température est considérée comme une température critique pour la conservation des ovocytes humains. Ces tests montrent comment des défaillances critiques de dewar peuvent avoir un effet catastrophique sur les conditions de température des échantillons stockés. Ils prouvent également l'importance d'utiliser un système de surveillance et d'alarme en temps réel approprié dans les installations de stockage cryogénique, par exemple les laboratoires de IVF stockant du sperme humain, des ovocytes et des embryons. L'utilisation d'un système de surveillance non en temps réel (par exemple des enregistreurs de données) entraînera une perte de temps de réponse qui augmentera considérablement le risque d'endommager, par exemple, des embryons. Outre la mesure des températures, les délais d'alarme doivent être réglés de manière flexible. Pendant les heures de bureau, des délais plus longs sont nécessaires pour éviter les fausses alarmes. En dehors des heures de bureau, des délais plus courts offrent un temps de réponse supplémentaire à l'utilisateur. Et enfin, les notifications d'alarme doivent permettre un mécanisme de cascade agressif avec acquittement actif. Un système adapté à cet effet est le système de surveillance et d'alarme en temps réel XiltriX. Depuis plus de vingt ans, XiltriX protège avec succès des échantillons irremplaçables dans des installations de stockage cryogénique du monde entier. Télécharger le guide ultime de la surveillance et de l'alarme des dewars ***Remerciements :***Je voudrais exprimer ma gratitude aux collaborateurs deCryo Solutionsà Rosmalen, aux Pays-Bas. Tout d'abord, je voudrais remercierDavid Vaessenpour son aide et ses connaissances dans la mise en place et la réalisation de ces tests. Sans vous, cet article n'aurait pas été possible. Deuxièmement, je voudrais remercierRichard van Woerdende nous avoir permis d'utiliser votre entreprise, votre salle de cryogénie et vos dewars pour effectuer ces tests. Enfin, et ce n'est pas le moins important, merci auDr Christine Allende m'avoir aidé à discuter des idées scientifiques. L'ajout du test de perforation du col a permis de compléter ce document. Nous espérons que nos informations contribueront à rendre le stockage cryogénique à long terme dans les dewars un peu plus sûr et à prévenir la perte inutile de tissus, voire de vies.