Livre blanc - Guide ultime de la surveillance et de l'alarme Dewar

Question centrale : Comment surveiller correctement les dewars remplis d'azote liquide, détecter les problèmes et envoyer des alarmes pour éviter d'endommager les échantillons stockés.

AVERTISSEMENT : Les tests effectués et discutés dans ce document sont réalisés par des professionnels qualifiés dans un environnement contrôlé et en prenant toutes les précautions de sécurité nécessaires. Travailler avec de l'azote liquide est dangereux et présente un risque inhérent d'asphyxie dans un environnement mal ventilé. Les essais destructifs réalisés dans ce document comportent également un risque d'explosion en raison d'une augmentation soudaine de la pression. Ne répétez PAS ces tests sans l'aide et la supervision d'un professionnel qualifié et en utilisant toutes les précautions de sécurité appropriées !

Introduction

Les pots de rosée remplis d'azote liquide sont la norme pour le stockage à long terme des tissus dans de nombreux laboratoires. Les tissus peuvent aller du sang de cordon ombilical aux œufs humains, aux embryons ou même aux cellules souches, qui représentent tous une grande valeur financière et irremplaçable. Ces échantillons doivent être conservés à très basse température afin d'arrêter les processus biologiques et de figer les tissus dans le temps. L'azote liquide s'évapore continuellement des dewars, ce qui abaisse le niveau de liquide dans le récipient. Les dewars sont donc fréquemment remplis (manuellement) pour éviter que le liquide ne s'évapore complètement. La température du dewar ne reste basse que si de l'azote liquide se trouve à l'intérieur du récipient. Après l'évaporation complète de l'azote liquide, la température commence à augmenter rapidement. Si la température du récipient de stockage dépasse une température critique, les tissus qu'il contient subiront des dommages de viabilité ou périront tout simplement.

Risques liés au stockage

Les laboratoires qui utilisent un système de gestion de la qualité travaillent selon une approche fondée sur les risques. Cela signifie que les risques liés à l'utilisation des dewars et de l'azote liquide doivent être cartographiés, de même que les conséquences de ces risques. Si les risques sont importants et les conséquences désastreuses, une mesure d'atténuation devra être mise en œuvre. Ce livre blanc se concentre sur un certain nombre de questions clés.

1. Quels sont les inconvénients d'un dewar du point de vue de l'utilisateur ?
2. Comment mesurer avec précision l'azote liquide dans un dewar ?
3. Quels sont les problèmes techniques qui peuvent survenir avec un dewar ?
4. Comment surveiller tous ces risques avec une grande précision, en donnant à l'utilisateur le temps de réagir et de prévenir les dommages ?

Comment fonctionne un dewar ?

Un dewar est essentiellement une bouteille thermos très bien isolée. Le réservoir intérieur contient l'azote liquide qui, sous sa forme liquide, a une température d'environ -196°C, en fonction de la pression atmosphérique. Si l'azote liquide était versé dans un récipient non isolé, il s'évaporerait en un rien de temps. C'est pourquoi l'intérieur du dewar est enveloppé de plusieurs couches d'un matériau isolant en aluminium. Ce dewar isolé est ensuite placé à l'intérieur d'un réservoir plus grand avec des entretoises pour éviter que les deux réservoirs ne se touchent avec un matériau destiné à empêcher un nouveau transfert de chaleur.

Après avoir complètement scellé l'espace entre les réservoirs extérieur et intérieur, le réservoir extérieur est mis sous vide afin d'éliminer tout l'air de la chambre à double paroi. Cette dernière étape permet d'éliminer l'air qui peut transporter la chaleur de l'extérieur vers l'intérieur du dewar, ce qui accélérerait le processus d'évaporation (isolation sous vide).

Figure 2 : Image des matériaux d'isolation interne d'un dewar (source : https://link.springer.com/article/10.1007/s10815-019-
01597-5#citeas)

De nombreux laboratoires partent du principe que la température à l'intérieur du dewar est exactement de -196°C dans le dewar (en haut et en bas) et que le changement de température sera le même avec ou sans liquide. Premièrement, la température à l'intérieur du vase de Dewar n'est pas exactement de -196°C à travers le vase de Dewar (ce que nous démontrerons plus tard). Deuxièmement, la température à l'intérieur du dewar reste stable pendant très longtemps, avant d'augmenter très rapidement une fois que tout le liquide s'est évaporé. Ce deuxième fait est souvent négligé lors de la recherche d'une solution de surveillance et d'alarme. Lorsque l'azote liquide a disparu, le temps de réaction de l'utilisateur est souvent si court que, si l'on tient compte du délai de déclenchement d'une alarme et du temps de déplacement jusqu'au laboratoire, il sera trop tard pour éviter des dommages de viabilité aux échantillons........

1. Qu'est-ce qui peut mal se passer du point de vue de l'utilisateur ?

Les dewars sont souvent stockés dans des espaces relativement exigus, avec très peu de place pour se déplacer, et il y a de nombreux dewars identiques qui doivent être remplis manuellement. Outre le fait qu'il s'agit d'une tâche fastidieuse et risquée, oublier de remplir un ou plusieurs dewars constitue un risque réel. Si, par exemple, un dewar n'est pas rempli chaque semaine, cela ne signifie pas que les échantillons qu'il contient vont immédiatement périr. Les dewars les plus couramment utilisés ont une durée de conservation statique pouvant aller jusqu'à 2 mois.

Figure 3: exemple d'un grand nombre de dewars identiques sur une surface réduite.

Plus le dewar est petit, plus le temps de maintien statique est court. En outre, plus le Dewar est ouvert souvent, plus l'azote liquide s'évapore rapidement. Ayant établi que la température à l'intérieur d'un dewar reste basse tant qu'il y a de l'azote liquide, la surveillance de la présence de liquide à l'intérieur des dewars serait une bonne méthode d'atténuation.
liquide à l'intérieur des dewars serait une bonne méthode d'atténuation. Connaître la température du dewar à un moment donné serait encore mieux.

Figure 4 : Installation de test dans la salle de cryogénie de Cryo Products

2. Comment mesurer avec précision le niveau et la température de l'azote liquide dans un dewar ?

La détection de l'azote liquide dans un dewar fermé est un défi pour un certain nombre de raisons. Tout d'abord, il y a très peu d'espace pour placer les capteurs. Cela signifie que les capteurs doivent être équipés de câbles fins et qu'ils doivent constituer un obstacle minimal lorsqu'ils tentent d'atteindre les échantillons. Deuxièmement, les capteurs (y compris les câbles fins) devront résister aux températures extrêmement basses à l'intérieur du vase de Dewar pendant une très longue période. Lorsque les échantillons sont déplacés à l'intérieur et à l'extérieur du dewar, les capteurs et le câblage subissent des différences de température extrêmes, ce qui soumet les composants à de fortes contraintes. Les principes de détection suivants
suivants peuvent être déterminés :

1. Le poids

Le niveau d'azote liquide à l'intérieur des dewars peut être mesuré sur la base du poids du dewar à vide et à plein. En plaçant un ensemble de balances sous chaque dewar, le poids du dewar est un indicateur fiable du niveau de liquide.

AVANTAGES : Indicateur fiable du niveau de liquide
CONS : dépend de la taille, du type et du système d'inventaire du dewar, coûteux, volumineux (encombrement important), généralement pas de connexion à la télésurveillance, pas de mesure de la température des échantillons.

2. Capteur de pression différentielle

La mesure réelle de l'azote liquide est souvent effectuée par pression différentielle. Le poids de l'azote liquide déplace l'air dans un tube de pression mesuré par un capteur de pression. Cette valeur est ensuite traduite en une mesure de niveau pour le récipient.

AVANTAGES : Indicateur fiable du niveau de liquide, mesure du niveau réel
CONS : cher, ne rentre pas dans les petits dewars, susceptible de se casser, généralement pas de connexion à la télésurveillance, pas de mesure de la température des échantillons

3. Capteurs capacitifs

La mesure indicative de l'azote liquide est également effectuée par plusieurs capteurs capacitifs basés sur la température. Le niveau peut être présenté par étapes (c'est-à-dire 25 % - 50 % - 75 % - 100 %).

AVANTAGES : Indicateur de niveau de liquide, indication du niveau réel
CONS : cher, ne rentre pas dans les petits dewars, susceptible de se casser, généralement pas de surveillance à distance, pas d'indication de la température des échantillons

4. Capteur de température/niveau minimum à l'intérieur du dewar

Un capteur de température PT100 précis est installé à l'intérieur du dewar, en plaçant la pointe du capteur au niveau minimum prédéterminé.
à un niveau minimum prédéterminé. Si le niveau descend en dessous de la pointe du capteur, le changement de température est mesuré.
de la température est mesurée. Ce capteur sert à la fois de capteur de température et de capteur de niveau minimum pour les dewars.
dewars.

AVANTAGES : Indicateur fiable du niveau de liquide, mesure du niveau minimum, très bon marché, longue durée de vie
CONS : pas de mesure du niveau réel

Conclusion

Si l'on pèse le pour et le contre des solutions de surveillance du dewar, on se heurte à plusieurs problèmes d'ordre technique, de contraintes d'espace, de coût et de robustesse. La seule solution qui soit à la fois relativement peu coûteuse et robuste est le capteur de température qui peut servir de capteur de niveau minimum. La principale question est de savoir si
ce type de surveillance est suffisamment capable de déclencher une alarme lors de tous les problèmes perceptibles (à la fois pour l'utilisateur et pour la technique).

3. Quels sont les problèmes techniques qui peuvent survenir avec un dewar ?

Les dewars, qui sont de grandes bouteilles thermos dotées d'un haut niveau d'isolation, sont capables de contenir de l'azote liquide pendant une longue période. Si l'on considère la conception d'un dewar, il y a un certain nombre de choses qui peuvent arriver au dewar lui-même et qui auront un effet sur les performances de l'unité. L'impact sur
L'impact sur le temps de maintien du dewar sera profond, mais sans mesures appropriées, il n'est pas certain que les capteurs de température/niveau (minimum) seront capables de détecter les problèmes et d'envoyer une alarme assez rapidement pour prévenir les dommages.

Figure 5 : Dispositif de détection de niveau CryoLow

Afin de vérifier si le capteur de température est un instrument suffisamment robuste pour surveiller les défaillances du dewar, une série de tests a été mise en place. Avec l'aide de la société Cryo Solutions, le système de surveillance et d'alarme en temps réel XiltriX a été utilisé pour mesurer 3 capteurs de température placés dans un ensemble de récipients d'essai. Les récipients d'essai avaient un volume d'azote liquide de 47 litres et de 10 litres. Le dewar de 10 litres est l'un des plus petits dewars utilisés pour le stockage à long terme des tissus. Le plus petit dewar a également le plus petit rapport surface/volume (SA:V), où la conduction thermique a un impact accru sur l'évaporation (source : https://en.wikipedia.org/wiki/Surface-area-to-volume_ratio).

Deux capteurs de température PT100 ont été placés à l'intérieur de l'azote liquide. Un capteur a été placé à l'extérieur du dewar et un capteur CryoLow a été utilisé pour détecter les baisses de niveau du liquide.

Dispositif de détection Principe de mesure Niveau de placement
Capteur PT100 310 mm Capteur de température Placé à 10 cm du fond du vase de barrage
Capteur PT100 160 mm Capteur de température Placé à 25 cm du fond du vase de barrage
Détection du niveau CryoLow Capteur de niveau de température Placé à 10 cm du fond du vase clos
Capteur de surface PT100 Capteur de température Placé au niveau du col du dewar

Dispositif de détection	Principe de mesure	Niveau de placement
Capteur PT100 310 mm	Capteur de température	Placé à 10 cm du fond du vase de décantation
Capteur PT100 160 mm	Capteur de température	Placé à 25 cm du fond du vase de décantation
Détection du niveau CryoLow	Capteur de niveau de température	Placé à 10 cm du fond du vase de décantation
Capteur de surface PT100	Capteur de température	Placé au niveau du col du dewar

Figure 6 : Capteurs de température PT100 placés à l'intérieur et à l'extérieur d'un dewar de 10L.

TEST 1 - Le niveau de liquide à l'intérieur du vase de Dewar descend en dessous de la pointe du capteur de température

Afin de déterminer une base de surveillance, les capteurs de température ont été placés à l'intérieur du dewar avec le dispositif de détection de niveau CryoLow. Ce dispositif utilise un capteur de température sensible et réactif pour déterminer quand le niveau d'azote liquide descend en dessous de la pointe du capteur. Ce capteur est placé à côté du capteur de température PT100 à la même hauteur. Cela signifie que le comportement attendu est que les deux capteurs détectent une baisse du niveau d'azote liquide en même temps.

Résultats

Les résultats de ce test ont pris beaucoup de temps (plusieurs jours). Les Dewars sont conçus pour conserver l'azote liquide sous sa forme liquide pendant une longue période. Le capteur de détection de niveau CryoLow a été le premier à détecter la baisse du niveau d'azote liquide, suivi de près par le capteur de température PT100.

Le CryoLow est capable de déclencher une alarme lorsqu'il détecte un niveau bas, mais il n'a pas de sortie de température pour fournir des données sur la température. Lorsque l'on zoome sur le graphique détaillé du capteur de température PT100, le capteur reste à environ -196°C jusqu'à ce que le niveau de liquide descende en dessous de la pointe du capteur. Dès que la pointe du capteur n'est plus immergée dans l'azote liquide, la température mesurée augmente d'un peu plus de 2,2 °C en l'espace de 5 minutes. Après l'étape d'augmentation de la température, la température reste stable pendant une longue période. Ce n'est que lorsque tout le liquide s'est évaporé que la température a continué à augmenter.

To confirm this ‘sudden temperature increase’, the test was repeated with a different brand and type of dewar, but of the same 10L size. Also another set of measuring hardware and sensors was used to validate the results. It turned out the results were identical, with the same >2°C temperature rise in a <10 minutes time frame.

Figure 7: Résultats de tous les capteurs de température installés pendant le test de maintien.

Figure 8: Saut de température après que le niveau d'azote liquide soit descendu en dessous de la pointe du capteur de température.

Figure 9 : Valeurs numériques indiquant l'augmentation rapide de la température dans un laps de temps très court.

Conclusion

Le CryoLow et le capteur de température peuvent tous deux être utilisés efficacement pour la détection du niveau minimum d'azote liquide. Le CryoLow a l'avantage de réagir légèrement plus vite à une baisse du niveau de liquide que le capteur de température PT100, mais il n'a pas de sortie de température et nécessite une connexion à l'alimentation secteur pour rester fonctionnel.
de température et nécessite une connexion à l'alimentation secteur pour rester fonctionnel.

Le capteur de température PT100 est tout à fait capable de détecter la baisse du niveau de liquide, à condition que le capteur et le système de surveillance utilisés soient précis et réagissent rapidement pour détecter l'augmentation de la température.
le capteur et le système de surveillance utilisés soient précis et réagissent rapidement pour détecter l'augmentation de la température. Le seuil d'alarme élevé ne doit pas être supérieur à -194°C pour que le capteur détecte efficacement l'augmentation de température qui lui permet de déclencher l'alarme.

TEST 2 - Perte de vide

Les Dewar sont dotés d'une double paroi hautement isolée. Les capacités d'isolation proviennent à la fois de l'enveloppe en aluminium du dewar intérieur et de l'isolation sous vide entre le dewar intérieur et le dewar extérieur. Le vide n'est pas absolu et diminue avec le temps. Outre la détérioration du vide, les dommages physiques ou la corrosion ne sont pas rares. Il peut s'agir d'une perforation de l'enveloppe extérieure en aluminium ou d'une détérioration du joint à vide en plastique (valve unidirectionnelle) utilisé pour extraire l'air résiduel. Ces deux problèmes entraînent une perte de vide. Nous avons chronométré avec précision la vitesse d'évaporation de l'azote liquide et l'augmentation de la température à l'intérieur du dewar.

Configuration du test

Dispositif de détection	Principe de mesure	Niveau de placement
Capteur PT100 310 mm	Capteur de température	Placé à 10 cm du fond du vase de décantation
Capteur PT100 160 mm	Capteur de température	Placé à 25 cm du fond du vase de décantation
Capteur de surface PT100	Capteur de température	Placé au niveau du cou de

Le dewar de 10 litres a été rempli à ras bord d'azote liquide, à un niveau supérieur à celui auquel les utilisateurs le rempliraient normalement. Après le remplissage, les capteurs de température XiltriX, ainsi que le bouchon en mousse, ont été réinsérés dans le dewar. Lorsque toutes les températures se sont stabilisées, la paroi extérieure du dewar a été percée à l'aide d'un tube de 6 mm de diamètre.
percée à l'aide d'une perceuse de 6 mm de diamètre. Lorsque la peau a été entièrement percée, on a perçu un fort sifflement d'air s'engouffrant dans la paroi isolée, directement suivi d'une évaporation violente de l'azote liquide à l'intérieur du dewar. Un clip vidéo est disponible : Que se passe-t-il avec un dewar lorsque le
vide est supprimé ? Ce phénomène a été suivi d'une évaporation violente de l'azote à l'intérieur du dewar.

Figure 10 : Capteur de température de surface PT100 collé à l'extérieur de la surface du dewar.

Résultats

La perte de vide déclenche un important transfert d'énergie entre les parois intérieures et extérieures du dewar, entraînant une ébullition agressive et abaissant en même temps la température de la paroi extérieure juste au-dessous du point de congélation, à -2°C. L'évaporation s'accélère et est d'abord détectée au niveau du liquide pour le capteur PT100 de 160 mm, suivi un peu plus tard par le capteur PT100 situé plus bas dans le dewar

Heure Capteur
11:00 (t=0) Perçage du trou dans la peau
11:33 (33 mins) Le capteur de température de surface atteint 0°C
12:16 (1h 16 mins) Capteur de température PT100 de 160 mm atteignant -194°C
15:51 (4h 51 mins) Le capteur de température PT100 de 160 mm atteint -180°C
16:00 (5 heures) Capteur de température PT100 de 310 mm atteignant -194°C
18:48 (7h 48 mins) Capteur de température PT100 de 310 mm atteignant -180°C
19:50 (8h 50 mins) Tout l'azote liquide s'est évaporé
22:25 (11h 25mins) Capteurs de température >0°C

Figure 11 : Graphique de tous les capteurs de température avec le vide enlevé.

Figure 12 : Vue détaillée des deux capteurs de température à l'intérieur des dewars à différents niveaux.

Figure 13 : Courbe de température du capteur placé sur la peau extérieure du vase de Dewar.

Discussion

Le capteur PT100 placé à l'extérieur du dewar a été le plus rapide à réagir à la perte de vide. Le test a toutefois été réalisé avec une perte de vide soudaine et complète. Si une perte de vide lente devait se produire, la vitesse et l'ampleur du changement de température seraient différentes. L'analyse des données montre qu'une simple température de surface à l'extérieur du dewar est un bon moyen de prédire un problème catastrophique. Il n'y a cependant aucun moyen de prédire comment la mesure de la température changera dans d'autres situations. C'est pourquoi un capteur de température externe ne suffirait pas à atténuer tous les risques.

Les deux capteurs PT100 installés à l'intérieur du dewar détectent efficacement la baisse de niveau. Le capteur placé en hauteur dans le col du dewar (160 mm) détecte la baisse de niveau le plus rapidement. Le capteur plus long (310 mm) émerge logiquement du niveau de liquide à un moment ultérieur. Grâce à un seul capteur PT100 de 310 mm de long qui surveille les précieux échantillons, l'augmentation de la température de -194°C à -180°C permet à l'opérateur de garde ou à l'utilisateur de disposer d'un temps de réponse d'environ 2 heures et 48 minutes. La mise en place d'une solution de surveillance en temps réel appropriée devrait donner au personnel d'astreinte suffisamment de temps pour réagir et sauver le matériel sensible.

Si l'on utilise un capteur de 160 mm placé plus haut dans le réservoir pour la surveillance, le temps de réponse sera prolongé jusqu'à 6 heures et 30 minutes. Cela signifie que les dewars devront être remplis plus fréquemment pour éviter les fausses alarmes, car le niveau de liquide tombera plus rapidement en dessous du seuil de déclenchement.

TEST 3 - Perforation du dewar interne au niveau du col

En supprimant le vide, les qualités isolantes d'un dewar sont considérablement réduites. Ce n'est pas la défaillance la plus catastrophique qui puisse arriver à un dewar. Si le réservoir interne du dewar se fissurait ou se rompait, l'azote liquide pourrait s'infiltrer dans le revêtement extérieur, ce qui augmenterait la surface disponible pour le transfert de chaleur. Les soudures au niveau du col du dewar subissent la contrainte supplémentaire des fluctuations de température plus que les soudures inférieures. La fatigue du métal au niveau des soudures augmente le risque de fissures à cet endroit. Le test suivant illustre le comportement d'un dewar dont le revêtement intérieur a été perforé au niveau du col.

Configuration du test

Dispositif Principe de mesure Niveau
Capteur PT100 310 mm Capteur de température Placé à 10 cm du fond du vase clos
Capteur PT100 160 mm Capteur de température Placé à 25 cm du fond du vase clos
Capteur de surface PT100 Capteur de température Placé au niveau du col du dewar

Remarque : l'enveloppe extérieure du vase a été percée pour éviter une augmentation dangereuse de la pression à l'intérieur du vase. Sans ces trous supplémentaires, le test a été jugé trop dangereux en raison d'un risque d'explosion. N'essayez pas de reproduire ce test sans prendre TOUTES les mesures de sécurité nécessaires !

Un dewar de 10 litres a été préparé en perçant la peau intérieure au niveau du cou. Le dewar a été rempli à ras bord de liquide

Azote, à un niveau plus élevé que celui auquel les utilisateurs le rempliraient normalement. Après le remplissage, les sondes de température XiltriX, ainsi que la sonde de température XiltriX, sont utilisées pour mesurer le niveau d'azote.

ont été réinsérés dans le vase de Dewar. L'azote liquide a pu s'écouler partiellement par le trou situé au niveau du cou, s'infiltrant dans l'espace entre la peau intérieure et la peau extérieure.
L'azote liquide a pu s'écouler partiellement par le trou situé au niveau du col et s'infiltrer dans l'espace entre la peau intérieure et la peau extérieure. L'augmentation de la surface permet un transfert de chaleur plus important, ce qui devrait permettre un réchauffement plus rapide de l'ensemble du produit.
devrait donc permettre un réchauffement plus rapide de l'ensemble du dewar.

Figure 14 : Position de la ponction au niveau du cou. X

marque l'emplacement de la perforation au niveau du cou.

Résultats

La perforation du col a entraîné une évaporation très rapide de l'azote liquide. La température du capteur de température de surface a été la plus rapide à réagir et a chuté rapidement à -27 °C. Le capteur PT100 situé en hauteur dans le dewar a été à nouveau le premier à montrer une baisse de température. Le capteur PT100 situé en hauteur dans le dewar a de nouveau été le premier à montrer une baisse du niveau d'azote liquide, suivi par le capteur situé plus bas dans le dewar.
Le capteur PT100 situé en hauteur dans le dewar a de nouveau été le premier à montrer une baisse du niveau d'azote liquide, suivi par le capteur situé en bas de la même manière. Après l'évaporation complète de l'azote liquide, le capteur de température de surface extérieur s'est à nouveau réchauffé rapidement.

Capteur de temps
10:56 (t=0) Remplissage du réservoir préparé avec de l'azote liquide
10:59 (3 mins) Le capteur de température de surface atteint 0°C
13:13 (2h 17 mins) Capteur de température PT100 de 160 mm atteignant -194°C
17:48 (6h 52 mins) Le capteur de température PT100 de 160 mm atteint -180°C
19:03 (8h 7 mins) Capteur de température PT100 de 310 mm atteignant -194°C
20:52 (9h 56 mins) Capteur de température PT100 de 310 mm atteignant -180°C
20:55 (9h 58 mins) Tout l'azote liquide s'est évaporé
23:37 (12h 41mins) Capteurs de température >0°C

Figure 15 : : Comportement d'un dewar avec perforation de la peau intérieure au niveau du cou.

Figure 16 : Vue détaillée de la sonde de température interne d'un dewar percé au niveau du col.

Figure 17 : Comportement du capteur de température de surface dans un dewar avec une perforation au niveau du col.

Discussion

Le capteur PT100 placé à l'extérieur du dewar a réagi le plus rapidement à la perforation au niveau du col. Le test a toutefois été réalisé avec une perforation plus importante au niveau du col. Si une perforation plus petite se produisait, la vitesse et l'ampleur du changement de température seraient différentes. L'analyse des données montre qu'une simple température de surface à l'extérieur du dewar est un bon moyen de prédire un problème catastrophique. Il n'y a cependant aucun moyen de prédire comment la mesure de la température changera dans d'autres situations. C'est pourquoi un capteur de température externe ne suffirait pas à atténuer tous les risques.

Les deux capteurs PT100 placés à l'intérieur du dewar détectent efficacement la baisse de niveau. Le capteur placé en hauteur dans le col du dewar (160 mm) détecte la baisse de niveau le plus rapidement. Le capteur placé plus bas (310 mm) met plus de temps à détecter la baisse du niveau de liquide. Si un utilisateur n'utilisait que le capteur de 310 mm pour contrôler ses échantillons, le temps de réponse entre -194°C et -180°C serait de 1 heure et 49 minutes. La mise en place d'une solution de surveillance en temps réel appropriée devrait donner au personnel d'astreinte suffisamment de temps pour intervenir et sauver le matériel sensible.

Si l'on utilise un capteur de 160 mm placé plus haut dans le réservoir pour la surveillance, le temps de réponse passe à 7 heures et 39 minutes. Cela signifie que les dewars devront être remplis plus fréquemment pour éviter les fausses alarmes, car le niveau de liquide tombera plus rapidement en dessous du seuil.

TEST 4 - Perforation du dewar au niveau inférieur

En supprimant le vide, les qualités isolantes d'un dewar sont considérablement réduites. Ce n'est pas la défaillance la plus catastrophique qui puisse arriver à un dewar. Si la peau interne du dewar se fissurait ou se rompait, l'azote liquide pourrait s'infiltrer dans la peau externe, ce qui augmenterait la surface disponible pour la conductivité de la chaleur. Le fond du dewar serait la zone la plus critique d'un réservoir à fissurer, le liquide s'écoulant à la vitesse la plus élevée. Ce test montrera le comportement d'un dewar avec une perforation de la peau intérieure au niveau du fond.

Remarque : la peau extérieure du vase de Dewar a été percée pour libérer en toute sécurité la pression qui s'est accumulée dans le vase de Dewar. Sans ces trous, la pression accumulée aurait pu provoquer une explosion. N'essayez pas de reproduire ce test sans prendre les mesures de sécurité nécessaires !

Configuration du test

Dispositif Principe de mesure Niveau
Capteur PT100 310 mm Capteur de température Placé à 10 cm du fond du vase clos
Capteur PT100 160 mm Capteur de température Placé à 25 cm du fond du vase clos
Capteur de surface PT100 Capteur de température Placé au niveau du col du dewar

Un dewar de 10 litres a été préparé avec une perforation de la peau intérieure au niveau inférieur. Le dewar a été rempli à ras bord d'azote liquide, à un niveau supérieur à celui auquel les utilisateurs le rempliraient normalement. Après le remplissage, les capteurs de température XiltriX, ainsi que le bouchon en mousse, ont été réinsérés dans le dewar.
dewar. L'azote liquide a pu s'écouler partiellement par le trou situé au niveau du fond, en s'infiltrant dans l'espace entre la peau intérieure et la peau extérieure. La plus grande surface permet un transfert de chaleur plus rapide et devrait donc entraîner un réchauffement plus rapide de l'ensemble du dewar. Un clip du remplissage peut être visionné ici : XiltriX - Remplissage d'un dewar avec perforation de la peau intérieure.

Résultats

La perforation du col entraîne une évaporation très rapide de l'azote liquide. La température du capteur de température de surface a été la plus rapide à réagir et a chuté rapidement à -127°C. Le capteur PT100 situé en hauteur dans le dewar a de nouveau été le premier à montrer une diminution du niveau d'azote liquide, suivi par le capteur inférieur de la même manière. Après l'évaporation complète de l'azote liquide, le capteur de température de surface extérieure s'est à nouveau réchauffé rapidement.

Heure Capteur
13:20 (t=0) Remplissage du réservoir préparé avec de l'azote liquide
13:21 (1 mins) Capteur de température de surface atteignant 0°C
13:26 (6 mins) Capteur de température PT100 de 160 mm atteignant -194°C
13:29 (8 mins) Capteur de température PT100 de 160 mm atteignant -180°C
13:50 (29 mins) Capteur de température PT100 de 310 mm atteignant -194°C
14:20 (60 mins) Tout l'azote liquide s'est évaporé
15:06 (1h 45 mins) Le capteur de température PT100 de 310 mm atteint -180°C
18:16 (4h 56 mins) Capteurs de température >0°C

Figure 18 : Essai d'un dewar avec perforation de la peau intérieure au niveau du fond.

Figure 19 : vue détaillée des capteurs de température internes à l'intérieur d'un dewar percé au niveau du fond.

Figure 20 : Graphique de la température de surface pour un dewar avec une perforation de la peau intérieure au niveau inférieur.

Discussion

Le capteur PT100 placé à l'extérieur du dewar a été le plus rapide à réagir à la perforation au niveau du fond. Le test a cependant été effectué avec une grande perforation au niveau du fond. Si une perforation plus petite se produisait, la vitesse et l'ampleur du changement de température seraient différentes. L'analyse des données montre qu'une simple température de surface à l'extérieur du dewar est un bon moyen de prédire un problème catastrophique. Il n'y a cependant aucun moyen de prédire comment la mesure de la température changera dans d'autres situations. C'est pourquoi un capteur de température externe ne suffirait pas à atténuer tous les risques.

Les deux capteurs PT100 placés à l'intérieur du dewar détectent efficacement la baisse de niveau. Le capteur placé en hauteur dans le col du dewar (160 mm) détecte la baisse de niveau le plus rapidement. Le capteur placé plus bas (310 mm) met plus de temps à détecter la baisse du niveau de liquide. Si un utilisateur n'utilise que le capteur de
310 mm pour surveiller ses échantillons, le temps de réponse entre -194°C et -180°C serait de 1 heure et 16 minutes. La mise en place d'une solution de surveillance en temps réel appropriée devrait donner au personnel d'astreinte suffisamment de temps pour intervenir et sauver le matériel sensible.

Si l'on utilise un capteur de 160 mm placé plus haut dans le réservoir pour la surveillance, le temps de réponse passe à 1 heure et 40 minutes. Cela signifie que les dewars devront être remplis plus fréquemment pour éviter les fausses alarmes, car le niveau de liquide tombera plus rapidement en dessous du seuil.

Conclusion finale

Les tests effectués visaient à déterminer si l'utilisation de capteurs de température comme forme de détection de niveau minimum serait une solution robuste pour la surveillance des dewars. Les résultats ont été très variables, tant en ce qui concerne le comportement de la température que le temps dont disposerait un utilisateur pour prévenir efficacement les dommages si un problème survenait au milieu de la nuit sans que personne ne soit présent dans l'installation.

Tous les capteurs de température sont efficaces pour indiquer les défaillances catastrophiques du dewar sous différentes formes. Le capteur de température placé à l'extérieur de la peau du dewar est toujours le plus rapide à réagir. Ce capteur fournira l'alarme la plus rapide lorsqu'il est connecté à un système de surveillance à distance.
à distance. Il descend rapidement à un niveau de température bas, mais il est difficile de prédire quel sera ce niveau. Le réglage correct de ce capteur (à la fois la position et les limites d'alarme) se fera par essais et erreurs et il est impossible de tester toutes les circonstances. Il est impossible de prévoir à quel niveau la température chutera en cas de défaillance. Il convient de noter que la température ambiante de la pièce aura un effet sur la mesure de la température, de sorte que les risques de fausses alarmes sont relativement élevés. En outre, le capteur placé à l'extérieur est beaucoup plus exposé et donc susceptible d'être endommagé par le déplacement des dewars. Comme le capteur n'est pas placé parmi les échantillons réels, il n'a aucune valeur ajoutée pour la mesure de la température. Il n'est pas recommandé d'utiliser ce type de capteur uniquement pour la surveillance des dewars, mais il peut avoir un effet bénéfique sur le temps de réponse à une défaillance catastrophique.

L'utilisation de capteurs de température placés à l'intérieur comme capteurs de niveau minimum de liquide permet toujours d'obtenir une mesure et un événement d'alarme fiables. Les capteurs internes ne sont pas affectés par les conditions ambiantes et leur comportement est donc beaucoup plus facile à prévoir. En utilisant une limite d'alarme à -194°C, les utilisateurs disposent de suffisamment de temps pour répondre à une alarme si le système de surveillance et d'alarme mesure et émet des alarmes en temps réel. En cas de défaillance catastrophique majeure d'un dewar, le temps de réponse peut être aussi court que 1 heure et 16 minutes avant que les échantillons inférieurs n'atteignent une température de stockage supérieure à -180°C. Cette température est considérée comme une température critique pour le stockage des œufs humains.

Ces tests montrent comment les défaillances critiques des dewar peuvent avoir un effet catastrophique sur les conditions de températuredes échantillons stockés. Ils prouvent également l'importance de l'utilisation d'un système de surveillance et d'alarme en temps réel dans les installations de stockage cryogénique, par exemple les laboratoires de fécondation in vitro qui stockent des spermatozoïdes, des ovules et des embryons humains. L'utilisation d'un système de surveillance qui n'est pas en temps réel (par exemple des enregistreurs de données) entraînera une perte de temps de réponse qui augmentera considérablement le risque de dommages aux embryons, par exemple. Outre la mesure des températures, les délais d'alarme doivent être fixés de manière flexible. Pendant les heures de bureau, des délais plus longs sont nécessaires pour éviter les fausses alertes. En dehors des heures de bureau, des délais plus courts permettent à l'utilisateur de disposer d'un temps de réponse supplémentaire. Enfin, les notifications d'alarme devraient permettre un mécanisme agressif en cascade avec accusé de réception actif.

Le système de surveillance et d'alarme en temps réel XiltriX est un système adapté à cette fin. Depuis plus de vingt ans, XiltriX protège avec succès des échantillons irremplaçables dans des installations de stockage cryogénique du monde entier.

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Remerciements : Je tiens à exprimer ma gratitude à l'équipe de Cryo Solutions à Rosmalen, aux Pays-Bas. Je tiens tout d'abord à remercier David Vaessen pour son aide et ses connaissances dans la mise en place et la réalisation de ces tests. Sans vous, ce document n'aurait pas pu voir le jour. Deuxièmement, je voudrais remercier Richard van Woerden pour nous avoir permis d'utiliser sa société, sa salle de cryogénie et ses dewars pour réaliser ces tests. Enfin, dernier point, mais non des moindres, je vous remercie Christine Allen pour m'avoir aidé à discuter des idées scientifiques. L'ajout du test de ponction du cou a permis de compléter cet article.

Nous espérons que nos informations contribueront à rendre le stockage cryogénique à long terme dans des dewars un peu plus sûr et à éviter des pertes inutiles de tissus, voire de vies.

Han WeerdesteynCCO, XiltriX International