Weißbuch - Ultimativer Leitfaden für Dewar-Überwachung und Alarm

Zentrale Frage: Wie kann man mit Flüssigstickstoff gefüllte Dewars ordnungsgemäß überwachen, Probleme erkennen und Alarme auslösen, um Schäden an den gelagerten Proben zu verhindern?

WARNUNG: Die in diesem Dokument durchgeführten und besprochenen Tests werden von geschulten Fachleuten in einer kontrollierten Umgebung unter Einhaltung aller erforderlichen Sicherheitsvorkehrungen durchgeführt. Die Arbeit mit flüssigem Stickstoff ist gefährlich und birgt ein Erstickungsrisiko, wenn er in einer schlecht belüfteten Umgebung verwendet wird. Die in diesem Dokument durchgeführten zerstörerischen Tests bergen auch das Risiko einer Explosion aufgrund eines plötzlichen Druckaufbaus. Führen Sie diese Tests NICHT ohne die Hilfe und Aufsicht einer ausgebildeten Fachkraft und unter Anwendung aller geeigneten Sicherheitsvorkehrungen durch!

Einleitung

Mit Flüssigstickstoff gefüllte Kryolagerungsdewars sind in vielen Labors der Standard für die langfristige Lagerung von Gewebe. Bei den Geweben kann es sich um Nabelschnurblut, menschliche Eizellen, Embryonen oder sogar Stammzellen handeln, die alle einen großen finanziellen und unersetzlichen Wert darstellen. Diese Proben müssen bei einer sehr niedrigen Temperatur aufbewahrt werden, um die biologischen Prozesse zu stoppen und die Gewebe im Wesentlichen in der Zeit einzufrieren. Der flüssige Stickstoff verdampft ständig aus den Dewars und senkt den Flüssigkeitsstand im Gefäß. Die Dewars werden daher häufig (manuell) nachgefüllt, um zu verhindern, dass die Flüssigkeit vollständig verdunstet. Die Temperatur des Dewars bleibt nur dann niedrig, wenn sich flüssiger Stickstoff im Gefäß befindet. Nachdem der flüssige Stickstoff vollständig verdunstet ist, steigt die Temperatur schnell an. Steigt die Temperatur des Lagerbehälters über eine kritische Temperatur, wird das Gewebe im Inneren lebensunfähig oder geht einfach zugrunde.

Risiken bei der Lagerung

Labors, die ein Qualitätsmanagementsystem verwenden, arbeiten mit einem risikobasierten Ansatz. Das bedeutet, dass die Risiken, die mit dem Betrieb von Dewars und Flüssigstickstoff verbunden sind, zusammen mit den Folgen der Risiken kartiert werden müssen. Sind die Risiken groß und die Folgen gravierend, müssen Maßnahmen zur Risikominderung ergriffen werden. Dieses White Paper konzentriert sich auf eine Reihe von Schlüsselfragen.

1. Was kann bei einem Dewar aus Sicht des Benutzers schiefgehen?
2. Wie kann man flüssigen Stickstoff in einem Dewar genau messen?
3. Was kann bei einem Dewar aus technischer Sicht schiefgehen?
4. Wie können all diese Risiken mit hoher Genauigkeit überwacht werden, so dass der Benutzer Zeit hat, zu reagieren und Schäden zu verhindern?

Wie funktioniert ein Dewar?

Ein Dewar ist im Grunde genommen eine sehr gut isolierte Thermoskanne. Der innere Behälter enthält den flüssigen Stickstoff, der in seiner flüssigen Form eine Temperatur von etwa -196 °C hat, abhängig vom atmosphärischen Druck. Würde man den flüssigen Stickstoff in ein nicht isoliertes Gefäß gießen, würde er in kürzester Zeit verdampfen. Deshalb wird der innere Dewar in mehrere Schichten eines isolierenden Aluminiummaterials eingewickelt. Dieser isolierte Dewar wird dann in einen größeren Behälter mit Abstandshaltern gestellt, um zu verhindern, dass sich die beiden Behälter mit einem Material berühren, das eine weitere Wärmeübertragung verhindern soll.

Nach der vollständigen Abdichtung des Raums zwischen dem äußeren und dem inneren Tank wird der äußere Tank unter Vakuum gesetzt, um die gesamte Luft aus der doppelwandigen Kammer zu entfernen. Durch diesen letzten Schritt wird die Luft entfernt, die Wärme von außen in das Innere des Dewars transportieren kann, was den Verdampfungsprozess beschleunigen würde (Vakuumisolierung).

Abbildung 2: Abbildung der inneren Isoliermaterialien eines Dewars (Quelle: https://link.springer.com/article/10.1007/s10815-019-
01597-5#citeas)

In vielen Labors wird davon ausgegangen, dass die Temperatur im Dewar genau -196 °C im gesamten Dewar (oben und unten) beträgt und dass die Temperaturänderung mit oder ohne Flüssigkeit gleich ist. Das stimmt nicht: Erstens beträgt die Temperatur im Dewar nicht genau -196°C im gesamten Dewar (was wir später noch zeigen werden). Zweitens bleibt die Temperatur im Dewar für eine sehr lange Zeit konstant, um dann sehr schnell wieder anzusteigen, nachdem die gesamte Flüssigkeit verdampft ist. Diese zweite Tatsache wird oft übersehen, wenn man nach einer Überwachungs- und Alarmlösung sucht. Wenn der flüssige Stickstoff aufgebraucht ist, ist die Reaktionszeit für den Benutzer oft so kurz, dass es unter Berücksichtigung der Verzögerungszeiten eines Alarms und der Reisezeit zum Labor zu spät ist, um Schäden an der Lebensfähigkeit der Proben zu verhindern.......

1. Was kann aus Sicht der Nutzer schiefgehen?

Dewar-Behälter werden oft auf relativ engem Raum mit sehr wenig Bewegungsfreiheit gelagert, und es gibt viele identische Dewar-Behälter, die manuell befüllt werden müssen. Abgesehen davon, dass dies eine zeitraubende und riskante Aufgabe ist, stellt das Vergessen des Befüllens eines oder mehrerer Dewars ein echtes Risiko dar. Wenn ein Dewar beispielsweise nicht jede Woche befüllt wird, bedeutet das nicht, dass die Proben darin sofort verderben. Die am häufigsten verwendeten Dewars haben eine statische Haltedauer von bis zu 2 Monaten.

Abbildung 3: Beispiel für eine große Anzahl identischer Dewars auf einer kleinen Grundfläche.

Je kleiner der Dewar ist, desto kürzer ist die statische Haltezeit. Außerdem verdampft der flüssige Stickstoff umso schneller, je öfter der Dewar geöffnet wird. Nachdem festgestellt wurde, dass die Temperatur in einem Dewar niedrig bleibt, solange noch flüssiger Stickstoff vorhanden ist, wäre die Überwachung des Vorhandenseins von
Flüssigkeit im Inneren der Dewars eine gute Methode zur Schadensbegrenzung sein. Noch besser wäre es allerdings, die Temperatur des Dewars zu einem bestimmten Zeitpunkt zu kennen.

Abbildung 4: Testaufbau im Kryoraum von Cryo Products

2. Wie kann man den Füllstand und die Temperatur von flüssigem Stickstoff in einem Dewar genau messen?

Die Erkennung von Flüssigstickstoff in einem geschlossenen Dewar ist aus mehreren Gründen schwierig. Erstens gibt es nur sehr wenig Platz, um Sensoren zu platzieren. Das bedeutet, dass die Sensoren dünne Kabel haben müssen und ein minimales Hindernis darstellen dürfen, wenn sie versuchen, zu den Proben zu gelangen. Zweitens müssen die Sensoren (einschließlich der dünnen Kabel) den extrem niedrigen Temperaturen im Dewar über einen sehr langen Zeitraum standhalten. Da die Proben in den Dewar hinein- und herausbewegt werden, sind die Sensoren und die Verkabelung extremen Temperaturunterschieden ausgesetzt, was eine große Belastung für die Komponenten darstellt. Die folgenden Messprinzipien
können bestimmt werden:

1. Gewicht

Der Füllstand des flüssigen Stickstoffs in den Dewars kann anhand des Voll- und Leergewichts des Dewars gemessen werden. Indem eine Waage unter jeden Dewar gestellt wird, ist das Gewicht des Dewars ein zuverlässiger Indikator für den Flüssigkeitsstand.

PROS: Zuverlässiger Indikator für den Flüssigkeitsstand
CONS: Abhängig von Dewar-Größe, -Typ und -Inventarsystem, teuer, sperrig (nimmt viel Platz in Anspruch), meist keine Verbindung zur Fernüberwachung, keine Temperaturmessung der Proben

2. Differenzdrucksensor

Die tatsächliche Messung von flüssigem Stickstoff erfolgt häufig durch Differenzdruck. Das Gewicht des flüssigen Stickstoffs bewegt die Luft in einem Druckrohr, das von einem Drucksensor gemessen wird. Dieser Wert wird dann in eine Füllstandsmessung für den Behälter umgerechnet.

PROS: Zuverlässige Anzeige des Flüssigkeitsstands, tatsächliche Füllstandsmessung
CONS: Teuer, passt nicht in kleine Dewars, bruchgefährdet, meist keine Verbindung zur Fernüberwachung, keine Temperaturmessung der Proben

3. Kapazitive Sensoren

Die indikative Messung von flüssigem Stickstoff erfolgt auch mit mehreren kapazitiven Temperatursensoren. Der Füllstand kann in Stufen dargestellt werden (z. B. 25% - 50% - 75% - 100%).

PROS: Indikative Anzeige des Flüssigkeitsstands, Anzeige des tatsächlichen Füllstands
CONS: Teuer, passt nicht in kleine Dewars, bruchgefährdet, meist keine Fernüberwachung, keine Temperaturanzeige der Proben

4. Temperatur-/Minimalstandssensor im Inneren des Dewars

Ein genauer PT100-Temperatursensor wird im Inneren des Dewars installiert, wobei die Spitze des Sensors
auf einem vorbestimmten Mindestniveau platziert wird. Fällt der Pegel unter die Sensorspitze, wird die Temperaturänderung
Temperaturänderung gemessen. Dieser Sensor fungiert als kombinierter Temperatur- und Mindestfüllstandssensor für
Dewars.

PROS: Zuverlässige Anzeige des Flüssigkeitsstandes, Messung des Mindestfüllstandes, sehr preiswert, lange Lebensdauer
CONS: keine tatsächliche Füllstandsmessung

Schlussfolgerung

Die Abwägung aller Vor- und Nachteile von Dewar-Überwachungslösungen führt zu verschiedenen technischen Problemen, Platzmangel, Kosten und Robustheit. Die einzige Lösung, die sowohl relativ kostengünstig als auch robust ist, ist der Temperatursensor, der gleichzeitig als Mindestfüllstandssensor dienen kann. Die Hauptfrage ist, ob
diese Art der Überwachung ausreichend geeignet ist, um bei allen erkennbaren Problemen (sowohl für den Benutzer als auch für die Technik) einen Alarm auszulösen.

3. Was kann bei einem Dewar aus technischer Sicht schiefgehen?

Dewars sind große Thermoskannen mit einem hohen Grad an Isolierung, in denen flüssiger Stickstoff über einen langen Zeitraum aufbewahrt werden kann. Betrachtet man die Konstruktion eines Dewars, so gibt es eine Reihe von Dingen, die mit dem Dewar selbst passieren können und die sich auf die Leistung des Geräts auswirken. Die Auswirkungen auf
Die Auswirkung auf die Haltezeit des Dewars wird tiefgreifend sein, aber ohne geeignete Messungen ist es unklar, ob Temperatur-/(Mindest-)Füllstandssensoren in der Lage sein werden, Probleme zu erkennen und schnell genug einen Alarm zu senden, um Schäden zu verhindern.

Abbildung 5: CryoLow-Füllstandsmessgerät

Um zu testen, ob der Temperatursensor ein ausreichend robustes Instrument zur Überwachung von Dewar-Ausfällen ist, wurde eine Reihe von Tests durchgeführt. Mit Hilfe der Firma Cryo Solutions wurde das XiltriX - Echtzeit-Überwachungs- und Alarmsystem zur Messung von 3 Temperatursensoren in einer Reihe von Testgefäßen eingesetzt. Die Testgefäße hatten ein Flüssigstickstoffvolumen von 47 l und 10 l. Der 10-Liter-Dewar ist einer der kleinsten Dewars, die für die Langzeitlagerung von Gewebe verwendet werden. Der kleinste Dewar hat auch das niedrigste Verhältnis von Oberfläche zu Volumen (SA:V), bei dem die Wärmeleitung einen größeren Einfluss auf die Verdunstung hat (Quelle: https://en.wikipedia.org/wiki/Surface-area-to-volume_ratio).

Zwei PT100-Temperatursensoren wurden im Inneren des flüssigen Stickstoffs angebracht. Ein Sensor wurde an der Außenseite des Dewars angebracht, und ein CryoLow-Sensor wurde verwendet, um das Absinken des Flüssigkeitsstands zu erkennen

Messgerät Messprinzip Platzierungsebene
PT100-Sensor 310 mm Temperatursensor 10 cm vom Dewar-Boden entfernt platziert
PT100-Sensor 160 mm Temperatursensor 25 cm vom Dewar-Boden platziert
CryoLow-Füllstandserfassung Temperaturfühler 10 cm vom Dewar-Boden platziert
PT100-Oberflächensensor Temperatursensor im Halsbereich des Dewars angebracht

Erfassungsgerät	Prinzip der Messung	Niveau der Platzierung
PT100-Fühler 310 mm	Temperatursensor	10 cm vom Dewar-Boden entfernt platziert
PT100-Fühler 160 mm	Temperatursensor	25 cm vom Dewar-Boden entfernt platziert
CryoLow-Füllstandserfassung	Temperatur-Füllstandssensor	10 cm vom Dewar-Boden entfernt platziert
PT100 Oberflächenfühler	Temperatursensor	Auf Halshöhe des Dewars platziert

Abbildung 6: PT100-Temperatursensoren im Inneren und an der Außenseite eines 10-Liter-Dewars.

TEST 1 - Flüssigkeitsstand im Dewar sinkt unter die Spitze des Temperatursensors

Um eine Basislinie für die Überwachung festzulegen, wurden die Temperatursensoren zusammen mit dem CryoLow-Füllstandserfassungsgerät im Dewar platziert. Dieses Gerät verwendet einen reaktionsschnellen und empfindlichen Temperatursensor, um festzustellen, wann der Flüssigstickstoffpegel unter die Spitze des Sensors fällt. Dieser Sensor ist neben dem PT100-Temperatursensor auf gleicher Höhe angebracht. Das bedeutet, dass beide Sensoren gleichzeitig ein Absinken des Flüssigstickstoffniveaus feststellen sollten.

Ergebnisse

Die Ergebnisse dieses Tests dauerten sehr lange (mehrere Tage). Dewars sind so konzipiert, dass sie den flüssigen Stickstoff lange Zeit in seiner flüssigen Form halten. Der CryoLow-Füllstandssensor war der erste, der den Abfall des Flüssigstickstoffpegels erkannte, dicht gefolgt vom PT100-Temperatursensor.

Der CryoLow kann einen Alarm auslösen, wenn er einen niedrigen Füllstand feststellt, hat aber keinen Temperaturausgang, um Temperaturdaten zu liefern. Wenn man in die detaillierte Grafik des PT100-Temperatursensors hineinzoomt, bleibt der Sensor bei ungefähr -196°C, bis der Flüssigkeitsstand unter die Spitze des Sensors fällt. Sobald die Spitze des Sensors nicht mehr in den flüssigen Stickstoff eingetaucht ist, steigt die gemessene Temperatur innerhalb von 5 Minuten um etwas mehr als 2,2 °C an. Nach dem Temperaturanstiegsschritt bleibt die Temperatur wieder lange Zeit stabil. Erst als die gesamte Flüssigkeit verdampft war, stieg die Temperatur weiter an.

To confirm this ‘sudden temperature increase’, the test was repeated with a different brand and type of dewar, but of the same 10L size. Also another set of measuring hardware and sensors was used to validate the results. It turned out the results were identical, with the same >2°C temperature rise in a <10 minutes time frame.

Abbildung 7: Ergebnisse aller während des Haltetests angebrachten Temperatursensoren.

Abbildung 8: Temperatursprung nach Absinken des Flüssigstickstoffpegels unter die Temperaturfühlerspitze.

Abbildung 9: Numerische Werte, die den raschen Temperaturanstieg in einem sehr kurzen Zeitraum anzeigen.

Schlussfolgerung

Sowohl der CryoLow- als auch der Temperatursensor können effektiv für die Messung des Mindestfüllstands von flüssigem Stickstoff eingesetzt werden. Der CryoLow hat den Vorteil, dass er im Vergleich zum PT100-Temperatursensor etwas schneller auf ein Absinken des Flüssigkeitsniveaus reagiert, aber er hat keinen Temperaturausgang und benötigt einen
Anschluss an das Stromnetz, um funktionsfähig zu bleiben.

Der PT100-Temperatursensor ist sehr gut in der Lage, das Absinken des Flüssigkeitspegels zu erfassen, solange
der verwendete Sensor und das Überwachungssystem genau sind und schnell reagieren, um den Temperaturanstieg zu erkennen. Die hohe Alarmschwelle muss nicht höher als -194°C eingestellt werden, damit der Temperatursprung effektiv erfasst und ein Alarm ausgelöst werden kann.

TEST 2 - Verlust des Vakuums

Die Dewars haben eine doppelwandige Konstruktion, die hoch isoliert ist. Die Isolierfähigkeit wird sowohl durch die Aluminiumumhüllung des inneren Dewars als auch durch die Vakuumisolierung zwischen dem inneren und dem äußeren Dewar erreicht. Das Vakuum ist nicht absolut und wird mit der Zeit abnehmen. Neben der Verschlechterung des Vakuums sind auch physische Schäden oder Korrosion keine Seltenheit. Dabei kann es sich um ein Durchstechen der äußeren Aluminiumhaut oder um eine Beschädigung der Kunststoff-Vakuumdichtung (Einwegventil) handeln, die zum Absaugen der Restluft dient. Beides führt zu einem Verlust des Vakuums. Wir haben genau gemessen, wie schnell flüssiger Stickstoff verdampft und wie schnell die Temperatur im Dewar ansteigt.

Testaufbau

Erfassungsgerät	Prinzip der Messung	Niveau der Platzierung
PT100-Fühler 310 mm	Temperatursensor	10 cm vom Dewar-Boden entfernt platziert
PT100-Fühler 160 mm	Temperatursensor	25 cm vom Dewar-Boden entfernt platziert
PT100 Oberflächenfühler	Temperatursensor	Platziert auf Höhe des Halses von

Der 10-Liter-Dewar wurde bis zum Rand mit flüssigem Stickstoff gefüllt, und zwar höher, als die Benutzer ihn normalerweise füllen würden. Nach dem Befüllen wurden die XiltriX-Temperatursensoren zusammen mit der Schaumstoffkappe wieder in den Dewar eingesetzt. Als sich alle Temperaturen stabilisiert hatten, wurde die Außenwand des Dewars
mit einem ø 6 mm Bohrer durchbohrt. Als die Haut vollständig durchstochen war, war ein lautes Zischen zu hören, als Luft in die isolierte Wand strömte, unmittelbar gefolgt von einer heftigen Verdampfung des flüssigen Stickstoffs im Inneren des Dewars. Ein Videoclip ist verfügbar: Was geschieht mit einem Dewar, wenn das
Vakuum entfernt wird? Es folgte eine heftige Verdampfung des Stickstoffs im Inneren des Dewars.

Abbildung 10: PT100-Oberflächentemperatursensor, der an der Außenseite der Dewar-Oberfläche angebracht ist.

Ergebnisse

Der Verlust des Vakuums löst einen starken Energietransfer zwischen der Innen- und der Außenwand des Dewars aus, der zu einem aggressiven Sieden führt und gleichzeitig die Temperatur der Außenwand bis knapp unter den Gefrierpunkt bei -2 °C senkt. Die Verdampfung beschleunigt sich und wird zuerst am Flüssigkeitspegel für den 160-mm-PT100-Sensor und etwas später für den PT100-Sensor, der tiefer im Dewar sitzt, erfasst.

Zeit Sensor
11:00 (t=0) Bohren des Lochs in die Haut
11:33 (33 Min.) Oberflächentemperatursensor erreicht 0°C
12:16 (1 Std. 16 Min.) 160-mm-PT100-Temperaturfühler erreicht -194 °C
15:51 (4 Std. 51 Min.) 160-mm-PT100-Temperaturfühler erreicht -180 °C
16:00 (5 Stunden) 310-mm-PT100-Temperatursensor erreicht -194 °C
18:48 (7 Std. 48 Min.) 310-mm-PT100-Temperatursensor erreicht -180 °C
19:50 (8 Std. 50 Min.) Der gesamte flüssige Stickstoff ist verdampft
22:25 (11 Std. 25 Min.) Temperatursensoren >0°C

Abbildung 11: Diagramm aller Temperatursensoren bei entferntem Vakuum.

Abbildung 12: Detailansicht der beiden Temperatursensoren im Inneren der Dewars auf verschiedenen Ebenen.

Abbildung 13: Temperaturkurve des Sensors an der Außenhaut des Dewars.

Diskussion

Der PT100-Sensor, der an der Außenseite des Dewars angebracht war, reagierte am schnellsten auf den Verlust des Vakuums. Der Test wurde jedoch mit einem plötzlichen und vollständigen Verlust des Vakuums durchgeführt. Bei einem langsamen Verlust des Vakuums würden die Geschwindigkeit und das Ausmaß der Temperaturänderung anders ausfallen. Die Analyse der Daten zeigt, dass allein die Oberflächentemperatur an der Außenseite des Dewars ein gutes Mittel zur Vorhersage eines katastrophalen Problems ist. Es gibt jedoch keine Möglichkeit vorherzusagen, wie sich die Temperaturmessung in anderen Situationen verändern wird. Aus diesem Grund würde ein externer Temperatursensor allein nicht alle Risiken mindern.

Beide PT100-Sensoren, die im Inneren des Dewars installiert sind, erkennen den Füllstandsabfall effektiv. Der Sensor, der weit oben im Dewar-Hals angebracht ist (160 mm), erfasst den Füllstandsabfall am schnellsten. Der längere Sensor (310 mm) taucht logischerweise zu einem späteren Zeitpunkt aus dem Flüssigkeitsspiegel auf. Mit einem einzigen 310 mm langen PT100-Sensor, der die wertvollen Proben überwacht, kann der Temperaturanstieg von -194°C auf -180°C dem Bereitschaftsdienst oder dem Benutzer eine Reaktionszeit von etwa 2 Stunden und 48 Minuten bieten. Mit einer geeigneten Echtzeit-Überwachungslösung sollte der Bereitschaftsdienst genügend Zeit haben, um zu reagieren und empfindliches Material zu retten.

Bei Verwendung eines 160-mm-Sensors, der zur Überwachung weiter oben im Tank angebracht wird, verlängert sich die Reaktionszeit auf bis zu 6 Stunden und 30 Minuten. Dies würde bedeuten, dass die Dewars häufiger nachgefüllt werden müssten, um Fehlalarme zu vermeiden, da der Flüssigkeitsstand schneller unter den Schwellenwert fallen würde.

TEST 3 - Durchstoßen des Innenbehälters in Höhe des Halses

Durch das Entfernen des Vakuums werden die Isoliereigenschaften eines Dewars drastisch verringert. Dies ist nicht das katastrophalste Versagen, das einem Dewar passieren kann. Wenn der Innentank des Dewars reißt oder bricht, kann flüssiger Stickstoff in die Außenhaut eindringen und die für die Wärmeübertragung verfügbare Oberfläche vergrößern. Die Schweißnähte am Hals des Dewars sind der zusätzlichen Belastung durch Temperaturschwankungen stärker ausgesetzt als die unteren Schweißnähte. Metallermüdung an den Schweißnähten erhöht die Gefahr von Rissen an dieser Stelle. Der folgende Test zeigt das Verhalten eines Dewars mit einem Einstich in der Innenhaut auf Höhe des Halses.

Testaufbau

Gerät Messprinzip Füllstand
PT100-Sensor 310 mm Temperatursensor 10 cm vom Dewar-Boden platziert
PT100-Sensor 160 mm Temperatursensor 25 cm vom Dewar-Boden platziert
PT100-Oberflächensensor Temperatursensor in Höhe des Dewar-Halses angebracht

Bitte beachten Sie: Die Außenhaut des Dewars wurde gebohrt, um einen gefährlichen Druckanstieg im Inneren des Dewars zu verhindern. Ohne diese zusätzlichen Löcher wurde der Test aufgrund des Explosionsrisikos als zu gefährlich eingestuft. Versuchen Sie nicht, diesen Test zu wiederholen, ohne ALLE notwendigen Sicherheitsvorkehrungen zu treffen!

Ein 10-Liter-Dewar wurde mit einer Punktion der Innenhaut auf Halshöhe vorbereitet. Das Dewar wurde bis zum Rand mit Flüssigkeit gefüllt

Stickstoff, und zwar in einer Höhe, die höher ist als die, die der Benutzer normalerweise einfüllen würde. Nach der Befüllung werden die XiltriX-Temperatursensoren zusammen mit dem

Schaumstoffkappe, wurden wieder in den Dewar eingesetzt. Der flüssige Stickstoff konnte teilweise durch das Loch in Halshöhe abfließen
abfließen und den Raum zwischen der Innen- und Außenhaut durchdringen. Die vergrößerte Oberfläche ermöglicht einen höheren Wärmeübergang und
sollte daher zu einer schnelleren Erwärmung des gesamten Dewars führen.

Abbildung 14: Position der Nackenpunktion. X

markiert die Stelle des Einstichs in Höhe des Halses.

Ergebnisse

Die Punktion des Halses führte zu einer sehr schnellen Verdampfung des flüssigen Stickstoffs. Die Temperatur des Oberflächentemperatursensors reagierte am schnellsten und fiel schnell auf -27°C. Der PT100-Sensor weiter oben im Dewar zeigte ebenfalls als erster einen Rückgang des
Flüssigstickstoffpegel an, gefolgt von dem unteren Sensor in ähnlicher Weise. Nach der vollständigen Verdampfung des flüssigen Stickstoffs erwärmte sich der äußere Oberflächentemperatursensor wieder schnell.

Zeitsensor
10:56 (t=0) Füllen des vorbereiteten Tanks mit flüssigem Stickstoff
10:59 (3 Min.) Oberflächentemperatursensor erreicht 0°C
13:13 (2 Std. 17 Min.) 160-mm-PT100-Temperaturfühler erreicht -194 °C
17:48 (6 Std. 52 Min.) 160-mm-PT100-Temperaturfühler erreicht -180 °C
19:03 (8h 7 mins) 310 mm PT100 Temperaturfühler erreicht -194°C
20:52 (9h 56 mins) 310 mm PT100 Temperatursensor erreicht -180°C
20:55 (9h 58 mins) Der gesamte flüssige Stickstoff ist verdampft
23:37 (12 Std. 41 Min.) Temperatursensoren >0°C

Abbildung 15: : Verhalten eines Dewars mit Einstich der inneren Haut in Höhe des Halses.

Abbildung 16: Detailansicht des internen Temperatursensors in einem Dewar mit einem Einstich auf Halshöhe.

Abbildung 17: Verhalten des Oberflächentemperatursensors im Dewar mit einem Einstich in Höhe des Halses.

Diskussion

Der PT100-Sensor, der an der Außenseite des Dewars angebracht war, reagierte am schnellsten auf den Einstich in Höhe des Halses. Der Test wurde jedoch mit einem größeren Einstich in Höhe des Halses durchgeführt. Bei einem kleineren Einstich würden Geschwindigkeit und Ausmaß der Temperaturänderung anders ausfallen. Die Analyse der Daten zeigt, dass allein die Oberflächentemperatur an der Außenseite des Dewars ein gutes Mittel zur Vorhersage eines katastrophalen Problems ist. Es gibt jedoch keine Möglichkeit vorherzusagen, wie sich die Temperaturmessung in anderen Situationen verändern wird. Aus diesem Grund würde ein externer Temperatursensor allein nicht alle Risiken mindern.

Beide PT100-Sensoren, die im Inneren des Dewars angebracht sind, erkennen den Pegelabfall effektiv. Der Sensor, der hoch oben im Dewar-Hals angebracht ist (160 mm), erkennt den Pegelabfall am schnellsten. Der weiter unten angebrachte Sensor (310 mm) braucht länger, um den Flüssigkeitspegelabfall zu erfassen. Würde ein Benutzer nur den 310-mm-Sensor zur Überwachung seiner Proben verwenden, würde die Reaktionszeit vom Erreichen der -194 °C bis zum Erreichen der -180 °C 1 Stunde und 49 Minuten betragen . Mit einer geeigneten Echtzeit-Überwachungslösung sollte dem Bereitschaftsdienst genügend Zeit zur Verfügung stehen, um zu reagieren und empfindliches Material zu retten.

Bei Verwendung eines 160-mm-Sensors, der zur Überwachung weiter oben im Tank angebracht wird, verlängert sich die Reaktionszeit auf 7 Stunden und 39 Minuten. Dies bedeutet jedoch, dass die Behälter häufiger nachgefüllt werden müssen, um Fehlalarme zu vermeiden, da der Flüssigkeitsstand schneller unter den Schwellenwert fällt.

TEST 4 - Durchstoßen des Dewars im unteren Bereich

Durch das Entfernen des Vakuums werden die Isoliereigenschaften eines Dewars drastisch verringert. Dies ist nicht das katastrophalste Versagen, das einem Dewar passieren kann. Wenn die Innenhaut des Dewars reißt oder bricht, kann flüssiger Stickstoff in die Außenhaut eindringen, wodurch sich die für die Wärmeleitung verfügbare Oberfläche vergrößert. Der Boden des Dewars wäre der kritischste Bereich eines Tanks, in dem die Flüssigkeit am schnellsten abläuft. Dieser Test soll das Verhalten eines Dewars mit einem Durchbruch der Innenhaut auf Bodenhöhe zeigen.

Bitte beachten Sie: Die Außenhaut des Dewars wurde gebohrt, um den Druck, der sich im Dewar aufgebaut hatte, sicher abzulassen. Ohne diese Löcher hätte der Druckanstieg zu einer Explosion führen können. Versuchen Sie nicht, diesen Test zu wiederholen, ohne die notwendigen Sicherheitsvorkehrungen zu treffen!

Testaufbau

Gerät Messprinzip Füllstand
PT100-Sensor 310 mm Temperatursensor 10 cm vom Dewar-Boden platziert
PT100-Sensor 160 mm Temperatursensor 25 cm vom Dewar-Boden platziert
PT100-Oberflächensensor Temperatursensor in Höhe des Dewar-Halses angebracht

Ein 10-Liter-Dewar wurde mit einer Punktion der Innenhaut am Boden vorbereitet. Das Dewar wurde bis zum Rand mit flüssigem Stickstoff gefüllt, und zwar höher als der Benutzer es normalerweise tun würde. Nach dem Befüllen wurden die XiltriX-Temperatursensoren zusammen mit der Schaumstoffkappe wieder in das
Dewar eingesetzt. Der flüssige Stickstoff konnte teilweise durch das Loch am Boden abfließen und in den Raum zwischen der inneren und der äußeren Haut eindringen. Die größere Oberfläche ermöglicht eine schnellere Wärmeübertragung und sollte daher zu einer schnelleren Erwärmung des gesamten Dewars führen. Ein Clip über die Befüllung kann hier angesehen werden: XiltriX - Befüllen eines Dewars mit Durchstich der Innenhaut.

Ergebnisse

Das Durchstechen des Halses führt zu einer sehr schnellen Verdampfung des flüssigen Stickstoffs. Die Temperatur des Oberflächentemperatursensors reagierte am schnellsten und fiel schnell auf -127 °C. Der PT100-Sensor weiter oben im Dewar zeigte ebenfalls als erster einen Rückgang des Flüssigstickstoffpegels, gefolgt vom unteren Sensor in ähnlicher Weise. Nach der vollständigen Verdampfung des flüssigen Stickstoffs erwärmte sich der Außentemperatursensor schnell wieder.

Zeitsensor
13:20 (t=0) Füllen des vorbereiteten Tanks mit flüssigem Stickstoff
13:21 (1 Min.) Oberflächentemperatursensor erreicht 0°C
13:26 (6 Min.) 160-mm-PT100-Temperatursensor erreicht -194 °C
13:29 (8 Min.) 160-mm-PT100-Temperaturfühler erreicht -180 °C
13:50 (29 Min.) 310-mm-PT100-Temperaturfühler erreicht -194 °C
14:20 (60 Min.) Der gesamte flüssige Stickstoff ist verdampft
15:06 (1 Std. 45 Min.) 310-mm-PT100-Temperaturfühler erreicht -180 °C
18:16 (4 Std. 56 Min.) Temperatursensoren >0°C

Abbildung 18: Prüfung eines Dewars mit einem Einstich in die Innenhaut auf der unteren Ebene.

Abbildung 19: Detailansicht der internen Temperatursensoren in einem Dewar mit einem Einstich im Bodenbereich.

Abbildung 20: Oberflächentemperaturdiagramm für einen Dewar mit einem Einstich der Innenhaut auf der unteren Ebene.

Diskussion

Der PT100-Sensor, der an der Außenseite des Dewars angebracht war, reagierte am schnellsten auf den Einstich im Bodenbereich. Der Test wurde jedoch mit einem großen Einstich am Boden durchgeführt. Bei einem kleineren Einstich würden Geschwindigkeit und Ausmaß der Temperaturänderung anders ausfallen. Die Analyse der Daten zeigt, dass allein die Oberflächentemperatur an der Außenseite des Dewars ein gutes Mittel zur Vorhersage eines katastrophalen Problems ist. Es gibt jedoch keine Möglichkeit vorherzusagen, wie sich die Temperaturmessung in anderen Situationen verändern wird. Aus diesem Grund würde ein externer Temperatursensor allein nicht alle Risiken mindern.

Beide PT100-Sensoren, die im Inneren des Dewars angebracht sind, erkennen den Pegelabfall effektiv. Der Sensor, der hoch oben im Dewar-Hals angebracht ist (160 mm), erkennt den Pegelabfall am schnellsten. Der weiter unten angebrachte Sensor (310 mm) braucht länger, um den Flüssigkeitspegelabfall zu erfassen. Wenn ein Benutzer nur den
310-mm-Sensor zur Überwachung seiner Proben verwenden würde, würde die Reaktionszeit vom Erreichen der -194°C bis -180°C 1 Stunde und 16 Minuten betragen. Mit einer geeigneten Echtzeit-Überwachungslösung sollte dem Bereitschaftsdienst genügend Zeit zur Verfügung stehen, um zu reagieren und empfindliches Material zu retten.

Bei Verwendung eines 160-mm-Sensors, der zur Überwachung weiter oben im Tank angebracht wird, verlängert sich die Reaktionszeit auf 1 Stunde und 40 Minuten. Dies bedeutet jedoch, dass die Behälter häufiger nachgefüllt werden müssen, um Fehlalarme zu vermeiden, da der Flüssigkeitsstand schneller unter den Schwellenwert fällt.

Endgültige Schlussfolgerung

Mit den durchgeführten Tests sollte festgestellt werden, ob die Verwendung von Temperatursensoren als Form der Mindestfüllstandserkennung eine robuste Lösung für die Überwachung von Dewars darstellt. Die Ergebnisse waren sehr unterschiedlich, sowohl in Bezug auf das Temperaturverhalten als auch auf die Zeit, die ein Benutzer zur Verfügung hätte, um Schäden zu verhindern, wenn mitten in der Nacht ein Problem auftritt, ohne dass jemand in der Anlage ist.

Alle Temperatursensoren sind in der Lage, katastrophale Dewar-Ausfälle in verschiedenen Formen anzuzeigen. Der Temperatursensor an der Außenseite der Dewar-Hülle spricht immer am schnellsten an. Dieser Sensor gibt den schnellsten Alarm, wenn er an ein Fernüberwachungssystem angeschlossen ist.
System angeschlossen ist. Er fällt schnell auf ein niedriges Temperaturniveau ab, aber es ist schwer vorherzusagen, wie hoch dieses Niveau sein wird. Die korrekte Einstellung dieses Sensors (sowohl für die Position als auch für die Alarmgrenzen) ist eine Frage von Versuch und Irrtum, und es ist unmöglich, ihn unter allen Umständen zu testen. Es kann nicht vorhergesagt werden, auf welches Niveau die Temperatur im Falle eines Ausfalls fallen wird. Außerdem wirkt sich die Umgebungstemperatur des Raums auf die Temperaturmessung aus, so dass die Wahrscheinlichkeit von Fehlalarmen relativ hoch ist. Außerdem ist der Sensor an der Außenseite viel exponierter und daher anfälliger für Schäden, die durch die Bewegung von Dewars verursacht werden. Da sich der Sensor nicht inmitten der Proben befindet, hat er keinen zusätzlichen Nutzen für die Temperaturmessung. Es wäre nicht empfehlenswert, diesen Sensortyp nur für die Dewar-Überwachung zu verwenden, aber er kann sich positiv auf die Reaktionszeit auf einen katastrophalen Ausfall auswirken.

Die Verwendung interner Temperatursensoren als Mindestfüllstandssensoren führt immer zu einer zuverlässigen Messung und einem Alarmereignis. Die internen Sensoren werden nicht von den Umgebungsbedingungen beeinflusst und ihr Verhalten ist daher viel einfacher vorherzusagen. Durch die Verwendung einer Alarmgrenze bei -194°C haben die Benutzer genügend Zeit, um auf einen Alarm zu reagieren , wenn das Überwachungs- und Alarmsystem in Echtzeit misst und Alarm schlägt. Im Falle eines größeren katastrophalen Ausfalls eines Dewars kann die Reaktionszeit bis zu 1 Stunde und 16 Minuten betragen, bevor die unteren Proben eine Lagertemperatur von über -180°C erreichen. Diese Temperatur gilt als kritische Temperatur für die Lagerung von menschlichen Eiern.

Diese Tests zeigen, wie kritische Dewar-Ausfälle katastrophale Auswirkungen auf die Temperaturbedingungender gelagerten Proben haben können. Sie zeigen auch, wie wichtig der Einsatz eines geeigneten Echtzeit-Überwachungs- und Alarmsystems in kryogenen Lagereinrichtungen ist, z. B. in IVF-Labors, die menschliche Samen, Eizellen und Embryonen lagern. Die Verwendung eines nicht in Echtzeit arbeitenden Überwachungssystems (z. B. Datenlogger) führt zu einem Verlust an Reaktionszeit, der das Risiko von Schäden an z. B. Embryonen drastisch erhöht. Neben der Messung der Temperaturen sollten die Alarmverzögerungen flexibel eingestellt werden. Während der Bürozeiten sind längere Verzögerungszeiten erforderlich, um Fehlalarme zu vermeiden. Außerhalb der Bürozeiten bieten kürzere Verzögerungszeiten dem Benutzer zusätzliche Reaktionszeit. Und schließlich sollten die Alarmbenachrichtigungen einen aggressiven Kaskadenmechanismus mit aktiver Quittierung ermöglichen .

Ein für diesen Zweck geeignetes System ist das Echtzeit-Überwachungs- und Alarmsystem XiltriX. Seit mehr als zwei Jahrzehnten sichert XiltriX erfolgreich unersetzliche Proben in kryogenen Lagereinrichtungen auf der ganzen Welt.

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Danksagung: Ich möchte meinen Dank aussprechen an die guten Leute von Cryo-Lösungen in Rosmalen, Niederlande, aussprechen. Zuallererst möchte ich mich bedanken bei David Vaessen für seine Hilfe und sein Wissen bei der Vorbereitung und Durchführung dieser Tests. Ohne Sie wäre diese Arbeit nicht möglich gewesen. Zweitens möchte ich mich bedanken bei Richard van Woerden dafür, dass wir sein Unternehmen, seinen Kryoraum und seine Dewars für die Durchführung dieser Tests nutzen durften. Und schließlich, nicht zuletzt, danke ich Dr. Christine Allen für die Unterstützung bei der Diskussion wissenschaftlicher Ideen. Die Hinzufügung des Nackenpunktionstests hat diese Arbeit vervollständigt.

Wir hoffen, dass unsere Informationen dazu beitragen, die langfristige Kryolagerung in Dewars ein wenig sicherer zu machen und unnötige Gewebeverluste oder sogar Todesfälle zu vermeiden.

Han WeerdesteynCCO, XiltriX International