Libro Blanco - Guía definitiva para la supervisión y alarma de Dewar

Cuestión central: Cómo supervisar correctamente los dewars llenos de nitrógeno líquido, detectar problemas y enviar alarmas para evitar daños a las muestras almacenadas.

ADVERTENCIA: Las pruebas realizadas y comentadas en este documento son llevadas a cabo por profesionales cualificados en un entorno controlado tomando todas las precauciones de seguridad necesarias. Trabajar con nitrógeno líquido es peligroso y conlleva un riesgo inherente de asfixia cuando se utiliza en un entorno mal ventilado. Las pruebas destructivas realizadas en este documento también conllevan el riesgo de explosión debido a un aumento repentino de la presión. ¡NO repita estas pruebas sin la ayuda y supervisión de un profesional capacitado y utilizando todas las precauciones de seguridad apropiadas!

Introducción

Los dewars de crioconservación rellenos de nitrógeno líquido son el estándar para el almacenamiento de tejidos a largo plazo en muchos laboratorios. Los tejidos pueden variar desde sangre de cordón umbilical hasta óvulos humanos, embriones o incluso células madre, todos los cuales representan un gran valor tanto económico como irreemplazable. Estas muestras deben mantenerse a una temperatura muy baja para detener los procesos biológicos y, esencialmente, congelar los tejidos en el tiempo. El nitrógeno líquido se evapora continuamente de los dewars, reduciendo el nivel de líquido en el recipiente. Por ello, los dewars se llenan (manualmente) con frecuencia para evitar que el líquido se evapore por completo. La temperatura del dewar sólo se mantendrá baja si hay nitrógeno líquido dentro del recipiente. Una vez que el nitrógeno líquido se haya evaporado por completo, la temperatura empezará a subir rápidamente. Si la temperatura del recipiente de almacenamiento supera una temperatura crítica, los tejidos del interior sufrirán daños de viabilidad o simplemente perecerán.

Riesgos de almacenamiento

Los laboratorios que utilizan un sistema de gestión de la calidad trabajan con un enfoque basado en los riesgos. Esto significa que es necesario determinar los riesgos de los dewars y del nitrógeno líquido, así como sus consecuencias. Si los riesgos son grandes y las consecuencias nefastas, habrá que aplicar una medida de mitigación. Este libro blanco se centrará en una serie de cuestiones clave.

1. ¿Qué puede fallar en un dewar desde el punto de vista del usuario?
2. ¿Cómo medir con precisión el nitrógeno líquido en un dewar?
3. ¿Qué puede fallar en un dewar desde el punto de vista técnico?
4. ¿Cómo controlar todos estos riesgos con gran precisión y dar tiempo al usuario para reaccionar y evitar daños?

¿Cómo funciona un dewar?

Un dewar es, en esencia, un termo muy bien aislado. El tanque interior contiene el nitrógeno líquido que, en su forma líquida, tiene una temperatura de aproximadamente -196°C, dependiendo de la presión atmosférica. Si el nitrógeno líquido se vertiera en un recipiente sin aislar, se evaporaría en un santiamén. Por ello, el dewar interior se envuelve en muchas capas de un material aislante de aluminio. A continuación, este dewar aislado se coloca dentro de un tanque más grande con espaciadores para evitar que los dos tanques se toquen con un material destinado a impedir una mayor transferencia de calor.

Después de sellar completamente el espacio entre los tanques exterior e interior, se hace el vacío en el tanque exterior para eliminar todo el aire de la cámara de doble pared. Este último paso elimina el aire que puede transportar calor del exterior al interior del dewar, lo que aceleraría el proceso de evaporación (aislamiento al vacío).

Figura 2: Imagen de los materiales de aislamiento interno de un dewar (fuente: https://link.springer.com/article/10.1007/s10815-019-
01597-5#citeas)

En muchos laboratorios se supone que la temperatura en el interior del dewar es exactamente de -196°C en todo el dewar (arriba y abajo) y que el cambio de temperatura será igual con o sin líquido. Esto no es cierto. En primer lugar, la temperatura en el dewar no es exactamente -196°C en todo el dewar (algo que demostraremos más adelante). En segundo lugar, la temperatura en el interior del dewar se mantendrá estable durante mucho tiempo, para aumentar muy rápidamente una vez que todo el líquido se haya evaporado. Este segundo hecho a menudo se pasa por alto cuando se busca una solución de monitorización y alarma. Cuando el nitrógeno líquido desaparece, el tiempo de reacción para el usuario suele ser tan corto que, teniendo en cuenta los tiempos de retardo de una alarma y el tiempo de desplazamiento hasta el laboratorio, será demasiado tarde para evitar daños de viabilidad a las muestras........

1. ¿Qué puede fallar desde la perspectiva del usuario?

A menudo, los recipientes de rocío se almacenan en espacios relativamente reducidos con muy poco espacio para moverse, en los que hay muchos recipientes idénticos que deben llenarse manualmente. Además de ser una tarea arriesgada y que lleva mucho tiempo, olvidarse de llenar uno o varios dewars es un riesgo real. Que un dewars, por ejemplo, no se llene cada semana no significa que las muestras de su interior vayan a perecer inmediatamente. Los dewars más utilizados tienen un tiempo de conservación estática de hasta 2 meses.

Figura 3: ejemplo de un gran número de dewars idénticos en un espacio reducido.

Cuanto más pequeño sea el dewar, menor será el tiempo de mantenimiento estático. Además, cuanto más a menudo se abra el dewar, más rápidamente se evaporará el nitrógeno líquido. Habiendo establecido que la temperatura dentro de un dewar permanece baja mientras haya Nitrógeno líquido, monitorear la presencia de líquido dentro de los dewars sería un buen método de mitigación.
líquido dentro de los dewars sería un buen método de mitigación. Sin embargo, sería aún mejor conocer la temperatura del dewar en un momento dado.

Figura 4: Montaje de la sala criogénica de Cryo Products

2. ¿Cómo medir con precisión el nivel y la temperatura del nitrógeno líquido en un dewar?

Detectar nitrógeno líquido en un dewar cerrado es un reto por varias razones. En primer lugar, hay muy poco espacio para colocar los sensores. Esto significa que el sensor tiene que tener cables finos y debe suponer una obstrucción mínima al intentar llegar a las muestras. En segundo lugar, los sensores (incluidos los cables finos) tendrán que soportar durante mucho tiempo las temperaturas extremadamente bajas del interior del dewar. A medida que las muestras se mueven dentro y fuera del dewar, los sensores y el cableado sufren diferencias extremas de temperatura, lo que somete a los componentes a una gran tensión. Los siguientes principios de detección
pueden determinarse:

1. Peso

El nivel de nitrógeno líquido en el interior de los dewars puede medirse en función del peso lleno y vacío del dewar. Colocando un juego de básculas debajo de cada dewar, el peso del dewar es un indicador fiable del nivel de líquido.

PROS: Indicador fiable del nivel de líquido
CONTRAS: Depende del tamaño del dewar, del tipo y del sistema de inventario, es caro, voluminoso (ocupa mucho espacio), en la mayoría de los casos no hay conexión con la monitorización remota, no mide la temperatura de las muestras

2. Sensor de presión diferencial

La medición real del Nitrógeno líquido se realiza a menudo por presión diferencial. El peso del Nitrógeno líquido mueve el aire en un tubo de presión medido por un sensor de presión. Este valor se traduce entonces en una medición del nivel del recipiente.

PROS: Indicador fiable del nivel de líquido, medición del nivel real
CONTRAS: Caro, no cabe en depósitos pequeños, propenso a romperse, en la mayoría de los casos no hay conexión a monitorización remota, no mide la temperatura de las muestras

3. Sensores capacitivos

La medición indicativa del nitrógeno líquido también se realiza mediante varios sensores capacitivos basados en la temperatura. El nivel puede presentarse por pasos (es decir, 25% - 50% - 75% - 100%).

PROS: Indicador del nivel de líquido, indicación del nivel real
CONTRAS: Caro, no cabe en dewars pequeños, propenso a romperse, en la mayoría de los casos no hay monitorización remota, no indica la temperatura de las muestras

4. Sensor de temperatura/nivel mínimo en el interior del dewar

Se instala un preciso sensor de temperatura PT100 en el interior del dewar, colocando la punta del sensor
a un nivel mínimo predeterminado. Si el nivel desciende por debajo de la punta del sensor, se mide el cambio de temperatura.
temperatura. Este sensor actúa como un sensor combinado de temperatura y nivel mínimo para
dewars.

PROS: Indicador fiable del nivel de líquido, medición del nivel mínimo, muy barato, duradero
CONTRAS: no mide el nivel real

Conclusión

Al sopesar todos los pros y los contras de las soluciones de supervisión de los dewars, surgen varios problemas técnicos, de espacio, de coste y de robustez. La única solución relativamente barata y robusta es el sensor de temperatura que puede funcionar también como sensor de nivel mínimo. La cuestión principal es si
este tipo de supervisión es suficientemente capaz de activar una alarma durante todos los problemas perceptibles (tanto del usuario como técnicos).

3. ¿Qué puede fallar en un dewar desde el punto de vista técnico?

Los dewar, al ser grandes termos con un alto nivel de aislamiento, son capaces de mantener el nitrógeno líquido durante mucho tiempo. En cuanto al diseño de un dewar, hay una serie de cosas que pueden ocurrirle al propio dewar y que afectarán al rendimiento de la unidad. El impacto sobre
El impacto en el tiempo de mantenimiento del dewar será profundo, pero sin mediciones adecuadas, no está claro si los sensores de temperatura/nivel (mínimo) serán capaces de detectar problemas y enviar una alarma lo suficientemente rápido como para evitar daños.

Figura 5: Dispositivo de detección de nivel CryoLow

Con el fin de comprobar si el sensor de temperatura es un instrumento suficientemente robusto para controlar los fallos de los dewar, se han realizado una serie de pruebas. Con la ayuda de la empresa Cryo Solutions, se utilizó el sistema de alarma y supervisión en tiempo real XiltriX para medir 3 sensores de temperatura colocados en un conjunto de recipientes de prueba. Los recipientes de prueba tenían un volumen de nitrógeno líquido de 47L y 10L. El recipiente de 10 litros es uno de los más pequeños utilizados para el almacenamiento de tejidos a largo plazo. El dewar más pequeño también tiene la menor relación superficie-área-volumen (SA:V), donde la conducción del calor tiene un mayor impacto en la evaporación (fuente: https://en.wikipedia.org/wiki/Surface-area-to-volume_ratio).

Se colocaron dos sensores de temperatura PT100 dentro del nitrógeno líquido. Se colocó un sensor en el exterior del dewar y se utilizó un sensor CryoLow para detectar las caídas de nivel del líquido

Dispositivo sensor Principio de medición Nivel de colocación
Sensor PT100 310 mm Sensor de temperatura Colocado a 10 cm del fondo del dewar
Sensor PT100 160 mm Sensor de temperatura Colocado a 25 cm del fondo del dewar
Detección de nivel CryoLow Sensor de nivel de temperatura Colocado a 10 cm del fondo del dewar
Sensor de superficie PT100 Sensor de temperatura Colocado a la altura del cuello del dewar

Dispositivo sensor	Principio de medición	Nivel de colocación
Sonda PT100 310 mm	Sensor de temperatura	Colocado a 10 cm del fondo del dewar
Sonda PT100 160 mm	Sensor de temperatura	Colocado a 25 cm del fondo del dewar
Detección de nivel CryoLow	Sensor de nivel de temperatura	Colocado a 10 cm del fondo del dewar
Sensor de superficie PT100	Sensor de temperatura	Colocado a la altura del cuello del dewar

Figura 6: Sensores de temperatura PT100 colocados dentro y fuera de un dewar de 10L.

PRUEBA 1 - El nivel de líquido en el interior del dewar desciende por debajo de la punta del sensor de temperatura

Para determinar una línea de base de control, los sensores de temperatura se colocaron en el interior del dewar junto con el dispositivo de detección de nivel CryoLow. Este dispositivo utiliza un sensor de temperatura sensible y receptivo para determinar cuándo el nivel de nitrógeno líquido desciende por debajo de la punta del sensor. Este sensor se coloca junto al sensor de temperatura PT100 a la misma altura. Esto significa que el comportamiento esperado es que ambos sensores detecten un descenso del nivel de nitrógeno líquido al mismo tiempo.

Resultados

Los resultados de esta prueba tardaron mucho tiempo (varios días). Los dewars están diseñados para mantener el Nitrógeno líquido en su forma líquida durante mucho tiempo. El sensor de detección de nivel CryoLow fue el primero en detectar la caída del nivel de Nitrógeno líquido, seguido de cerca por el sensor de temperatura PT100.

El CryoLow es capaz de proporcionar una alarma cuando detecta un nivel bajo, pero no tiene salida de temperatura para proporcionar datos de temperatura. Al ampliar el gráfico detallado del sensor de temperatura PT100, el sensor se mantiene aproximadamente a -196°C hasta que el nivel del líquido desciende por debajo de la punta del sensor. En cuanto la punta del sensor deja de estar sumergida en el nitrógeno líquido, en 5 minutos la temperatura medida aumenta algo más de 2,2°C. Tras el paso de aumento de temperatura, la temperatura vuelve a permanecer estable durante un largo periodo de tiempo. Sólo hasta que todo el líquido se ha evaporado, la temperatura sigue aumentando.

To confirm this ‘sudden temperature increase’, the test was repeated with a different brand and type of dewar, but of the same 10L size. Also another set of measuring hardware and sensors was used to validate the results. It turned out the results were identical, with the same >2°C temperature rise in a <10 minutes time frame.

Figura 7: Resultados de todos los sensores de temperatura conectados durante la prueba de retención.

Figura 8: Salto de temperatura después de que el nivel de nitrógeno líquido descienda por debajo de la punta del sensor de temperatura.

Figura 9: Valores numéricos que indican el rápido aumento de la temperatura en muy poco tiempo.

Conclusión

Tanto el CryoLow como el sensor de temperatura pueden utilizarse eficazmente para la detección del nivel mínimo de nitrógeno líquido. El CryoLow tiene la ventaja de reaccionar ligeramente más rápido a una caída del nivel de líquido en comparación con el sensor de temperatura PT100, pero no tiene salida de temperatura y requiere una conexión a la red eléctrica para seguir funcionando.
conexión a la red eléctrica para seguir funcionando.

El sensor de temperatura PT100 es muy capaz de detectar el descenso del nivel de líquido siempre que
el sensor y el sistema de vigilancia utilizados sean precisos y de respuesta rápida para detectar el aumento de temperatura. El umbral de alarma alta no deberá ser superior a -194°C para que detecte eficazmente el paso de temperatura que le permite activar una alarma.

PRUEBA 2 - Pérdida de vacío

Los dewar tienen un diseño de doble pared altamente aislante. La capacidad aislante procede tanto del envoltorio de aluminio del dewar interior como del aislamiento al vacío entre el dewar interior y el exterior. El vacío no es absoluto y disminuirá con el tiempo. Junto al deterioro del vacío, no son infrecuentes los daños físicos o la corrosión. Puede tratarse de una perforación de la piel exterior de aluminio o de daños en la junta de vacío de plástico (válvula unidireccional) utilizada para extraer el aire residual. Ambos problemas provocan una pérdida de vacío. Hemos cronometrado con precisión la velocidad de evaporación del nitrógeno líquido y el aumento de temperatura en el interior del dewar.

Configuración de la prueba

Dispositivo sensor	Principio de medición	Nivel de colocación
Sonda PT100 310 mm	Sensor de temperatura	Colocado a 10 cm del fondo del dewar
Sonda PT100 160 mm	Sensor de temperatura	Colocado a 25 cm del fondo del dewar
Sensor de superficie PT100	Sensor de temperatura	Situado a la altura del cuello de

El dewar de 10L se llenó hasta el borde con nitrógeno líquido, a un nivel superior al que los usuarios lo llenarían normalmente. Tras el llenado, los sensores de temperatura XiltriX, junto con la tapa de espuma, se volvieron a introducir en el dewar. Cuando todas las temperaturas se estabilizaron, se perforó la pared exterior del dewar con una broca de ø 6 mm.
con un taladro de ø 6 mm. Cuando se perforó por completo, se percibió un fuerte siseo de aire precipitándose en la pared aislada, seguido directamente de una violenta evaporación del nitrógeno líquido del interior del dewar. Hay disponible un vídeo: ¿Qué ocurre con un dewar cuando se
vacío? A continuación se produjo una violenta evaporación del nitrógeno en el interior del dewar.

Figura 10: Sensor de temperatura superficial PT100 pegado con cinta adhesiva en el exterior de la superficie del dewar.

Resultados

La pérdida de vacío desencadena una gran transferencia de energía entre las paredes interior y exterior del dewar, hirviendo agresivamente y, al mismo tiempo, reduciendo la temperatura de la pared exterior hasta justo por debajo de la congelación a -2°C. La evaporación se acelera y se detecta primero en el nivel de líquido para el sensor PT100 de 160 mm, seguido algo más tarde por el sensor PT100 situado más abajo en el interior del dewar.

Hora Sensor
11:00 (t=0) perforación del orificio en la piel
11:33 (33 min) Sensor de temperatura de superficie que alcanza 0°C
12:16 (1h 16 min) Sensor de temperatura PT100 de 160 mm que alcanza -194°C
15:51 (4h 51 mins) Sensor de temperatura PT100 de 160 mm alcanzando -180°C
16:00 (5 horas) Sensor de temperatura PT100 de 310 mm alcanza -194°C
18:48 (7h 48 mins) Sensor de temperatura PT100 de 310 mm alcanzando -180°C
19:50 (8h 50 min) Todo el nitrógeno líquido se ha evaporado
22:25 (11h 25mins) Sensores de temperatura >0°C

Figura 11: Gráfico de todos los sensores de temperatura con el vacío eliminado.

Figura 12: Vista detallada de los dos sensores de temperatura en el interior de los depósitos de condensación a diferentes niveles.

Figura 13: Gráfico de temperatura del sensor situado en la piel exterior del dewar.

Debate

El sensor PT100 colocado en el exterior del dewar fue el que respondió más rápidamente a la pérdida de vacío. Sin embargo, la prueba se realizó con una pérdida de vacío repentina y completa. Si se produjera una pérdida lenta de vacío, la velocidad y el alcance del cambio de temperatura serían diferentes. El análisis de los datos muestra que la temperatura superficial en el exterior del dewar es una buena forma de predecir un problema catastrófico. Sin embargo, no hay forma de predecir cómo cambiará la medición de la temperatura en otras situaciones. Por este motivo, un sensor de temperatura externo por sí solo no mitigaría todos los riesgos.

Los dos sensores PT100 instalados en el interior del dewar son eficaces para detectar la disminución del nivel. El sensor colocado en lo alto del cuello del dewar (160 mm) es el que detecta más rápidamente la bajada de nivel. El sensor más largo (310 mm) emerge lógicamente del nivel de líquido en un momento posterior. Confiando en un único sensor PT100 de 310 mm de longitud para la supervisión de muestras valiosas, el aumento de temperatura de -194 °C a -180 °C proporciona al personal de guardia o al usuario un tiempo de respuesta de aproximadamente 2 horas y 48 minutos. Con una solución de control en tiempo real adecuada, el personal de guardia dispondrá de tiempo suficiente para responder y salvar el material sensible.

Si se utiliza un sensor de 160 mm colocado más arriba en el depósito para la supervisión, el tiempo de respuesta se ampliará hasta 6 horas y 30 minutos. Esto significaría que habría que rellenar los depósitos con más frecuencia para evitar falsas alarmas, ya que el nivel de líquido caería más rápidamente por debajo del umbral.

PRUEBA 3 - Perforación del dewar interno a la altura del cuello

Al eliminar el vacío, las cualidades aislantes de un dewar disminuyen drásticamente. Este no es el más catastrófico de los fallos que puede sufrir un dewar. Si el tanque interno del dewar se agrietara o rompiera, permitiría que el nitrógeno líquido se infiltrara en la piel exterior, ampliando la superficie disponible para la transferencia de calor. Las soldaduras en el cuello del dewar experimentan el estrés añadido de las fluctuaciones de temperatura más que las soldaduras inferiores. La fatiga del metal en las soldaduras aumenta la posibilidad de que se produzcan grietas en este punto. La siguiente prueba mostrará el comportamiento de un dewar con una perforación de la piel interior a la altura del cuello.

Configuración de la prueba

Dispositivo Principio de medición Nivel
Sensor PT100 310 mm Sensor de temperatura Colocado a 10 cm del fondo del dewar
Sensor PT100 160 mm Sensor de temperatura Colocado a 25 cm del fondo del dewar
Sensor de superficie PT100 Sensor de temperatura Colocado a la altura del cuello del dewar

Nota: La piel exterior del dewar se perforó para evitar un aumento peligroso de la presión en el interior del dewar. Sin estos orificios adicionales, la prueba se consideró demasiado peligrosa, debido al riesgo de explosión. No intente repetir esta prueba sin tomar TODAS las precauciones de seguridad necesarias.

Se preparó un dewar de 10 L con una punción de la piel interior a la altura del cuello. El dewar se llenó hasta el borde con líquido

Nitrógeno, a un nivel superior al que los usuarios lo llenarían normalmente. Tras el llenado, los sensores de temperatura XiltriX, junto con el

tapón de espuma, se introdujeron de nuevo en el dewar. El nitrógeno líquido pudo drenar parcialmente a través del orificio a la altura del cuello, infiltrándose en el espacio entre la piel interior y la exterior.
infiltrándose en el espacio entre la piel interior y exterior. La superficie elevada permite una mayor transferencia de calor y
y, por lo tanto, un calentamiento más rápido de todo el dewar.

Figura 14: Posición de la punción en el cuello. X

marca el lugar de la punción a nivel del cuello.

Resultados

La punción del cuello provocó una evaporación muy rápida del nitrógeno líquido. La temperatura del sensor de temperatura de la superficie fue la más rápida en responder y descendió a -27 °C rápidamente. El sensor PT100 situado en la parte superior del dewar fue de nuevo el primero en mostrar un descenso del nivel de nitrógeno líquido.
nivel de nitrógeno líquido, seguido del sensor inferior de forma similar. Tras la evaporación completa de todo el nitrógeno líquido, el sensor de temperatura de la superficie exterior volvió a calentarse rápidamente.

Sensor de tiempo
10:56 (t=0) Llenado del depósito preparado con nitrógeno líquido
10:59 (3 min) Sensor de temperatura de superficie alcanzando 0°C
13:13 (2h 17 mins) Sensor de temperatura PT100 de 160 mm alcanzando -194°C
17:48 (6h 52 mins) Sensor de temperatura PT100 de 160 mm alcanzando -180°C
19:03 (8h 7 mins) Sensor de temperatura PT100 de 310 mm alcanzando -194°C
20:52 (9h 56 mins) Sensor de temperatura PT100 de 310 mm alcanzando -180°C
20:55 (9h 58 mins) Todo el nitrógeno líquido se ha evaporado
23:37 (12h 41mins) Sensores de temperatura >0°C

Figura 15: : Comportamiento de un dewar con perforación de la piel interior a la altura del cuello.

Figura 16: Vista detallada del sensor de temperatura interna en un dewar con una perforación a la altura del cuello.

Figura 17: Comportamiento del sensor de temperatura de superficie en el dewar con un pinchazo a la altura del cuello.

Debate

El sensor PT100 colocado en el exterior del dewar fue el más rápido en responder a la punción a la altura del cuello. Sin embargo, la prueba se realizó con un pinchazo más grande a la altura del cuello. Si se produjera un pinchazo más pequeño, la velocidad y el alcance del cambio de temperatura serían diferentes. El análisis de los datos muestra que sólo una temperatura superficial en el exterior del dewar es una buena forma de predecir un problema catastrófico. Sin embargo, no hay forma de predecir cómo cambiará la medición de la temperatura en otras situaciones. Por este motivo, un sensor de temperatura externo por sí solo no mitigaría todos los riesgos.

Los dos sensores PT100 colocados en el interior del dewar son eficaces para detectar la caída de nivel. El sensor colocado en la parte superior del cuello del dewar (160 mm) es el que detecta más rápidamente la caída de nivel. El sensor situado más abajo (310 mm) tarda más en detectar la caída del nivel de líquido. Si un usuario sólo utilizara el sensor de 310 mm para supervisar sus muestras, el tiempo de respuesta desde que se alcanza la temperatura de -194 °C a -180 °C sería de 1 hora y 49 minutos. Si se dispone de una solución adecuada de monitorización en tiempo real, el personal de guardia debería disponer de tiempo suficiente para responder y salvar el material sensible.

Si se utiliza un sensor de 160 mm colocado más arriba en el depósito para la supervisión, el tiempo de respuesta se ampliará hasta 7 horas y 39 minutos. Esto significa que habrá que rellenar los depósitos con más frecuencia para evitar falsas alarmas, ya que el nivel de líquido descenderá más rápidamente por debajo del umbral.

PRUEBA 4 - Perforación del dewar en el nivel inferior

Al eliminar el vacío, las cualidades aislantes de un dewar disminuyen drásticamente. Este no es el más catastrófico de los fallos que puede sufrir un dewar. Si la piel interna del dewar se agrietara o rompiera, permitiría que el nitrógeno líquido se infiltrara en la piel externa, ampliando la superficie disponible para la conductividad térmica. La parte inferior del dewar sería la zona más crítica de un tanque para agrietarse con el líquido drenando a la tasa más alta. Esta prueba mostrará el comportamiento de un dewar con una perforación de la piel interior a nivel del fondo.

Nota: La piel exterior del dewar se perforó para liberar de forma segura la presión acumulada en el dewar. Sin estos orificios, la presión acumulada podría haber provocado una explosión. No intente repetir esta prueba sin tomar las precauciones de seguridad necesarias.

Configuración de la prueba

Dispositivo Principio de medición Nivel
Sensor PT100 310 mm Sensor de temperatura Colocado a 10 cm del fondo del dewar
Sensor PT100 160 mm Sensor de temperatura Colocado a 25 cm del fondo del dewar
Sensor de superficie PT100 Sensor de temperatura Colocado a la altura del cuello del dewar

Se preparó un dewar de 10L con una perforación de la piel interior en el nivel inferior. El dewar se llenó hasta el borde con nitrógeno líquido, a un nivel superior al que los usuarios lo llenarían normalmente. Tras el llenado, los sensores de temperatura XiltriX, junto con la tapa de espuma, se volvieron a introducir en el
en el dewar. El nitrógeno líquido pudo drenar parcialmente a través del orificio situado en la parte inferior, infiltrándose en el espacio entre la piel interior y la exterior. La mayor superficie permite una transferencia de calor más rápida y, por tanto, un calentamiento más rápido de todo el dewar. Aquí puede ver un vídeo del llenado: XiltriX - Llenado de un dewar con perforación de la piel interior.

Resultados

La perforación del cuello provoca una evaporación muy rápida del nitrógeno líquido. La temperatura del sensor de temperatura de la superficie fue la más rápida en responder y descendió rápidamente a -127°C. El sensor PT100 situado en la parte superior del dewar fue de nuevo el primero en mostrar un descenso del nivel de Nitrógeno líquido, seguido del sensor inferior de forma similar. Tras la evaporación completa de todo el nitrógeno líquido, el sensor de temperatura de la superficie exterior volvió a calentarse rápidamente.

Hora Sensor
13:20 (t=0) Llenado del depósito preparado con Nitrógeno líquido
13:21 (1 min) Sensor de temperatura de superficie alcanzando 0°C
13:26 (6 mins) Sensor de temperatura PT100 de 160 mm alcanzando -194°C
13:29 (8 mins) Sensor de temperatura PT100 de 160 mm alcanzando -180°C
13:50 (29 mins) Sensor de temperatura PT100 de 310 mm alcanzando -194°C
14:20 (60 mins) Todo el nitrógeno líquido se ha evaporado
15:06 (1h 45 mins) El sensor de temperatura PT100 de 310 mm alcanza -180°C
18:16 (4h 56 mins) Sensores de temperatura >0°C

Figura 18: Prueba del dewar con una perforación de la piel interior en el nivel inferior.

Figura 19: vista detallada de los sensores internos de temperatura en el interior de un dewar con un pinchazo a nivel del fondo.

Figura 20: Gráfico de la temperatura superficial del dewar con una perforación de la piel interior en el nivel inferior.

Debate

El sensor PT100 colocado en el exterior del dewar fue el más rápido en responder al pinchazo en el nivel inferior. Sin embargo, la prueba se realizó con un pinchazo grande en el nivel inferior. Si se produjera un pinchazo más pequeño, la velocidad y el alcance del cambio de temperatura serían diferentes. El análisis de los datos muestra que la temperatura superficial en el exterior del dewar es una buena forma de predecir un problema catastrófico. Sin embargo, no hay forma de predecir cómo cambiará la medición de la temperatura en otras situaciones. Por este motivo, un sensor de temperatura externo por sí solo no mitigaría todos los riesgos.

Los dos sensores PT100 colocados en el interior del dewar son eficaces para detectar la caída de nivel. El sensor colocado en la parte superior del cuello del dewar (160 mm) es el que detecta más rápidamente la caída de nivel. El sensor situado más abajo (310 mm) tarda más en detectar la caída del nivel de líquido. Si un usuario sólo utilizara el sensor de
310 mm para monitorizar sus muestras, el tiempo de respuesta desde que se alcanza la temperatura de -194°C a -180°C sería de 1 hora y 16 minutos. Si se dispone de una solución adecuada de monitorización en tiempo real, el personal de guardia debería disponer de tiempo suficiente para responder y salvar el material sensible.

Si se utiliza un sensor de 160 mm colocado más arriba en el depósito para la supervisión, el tiempo de respuesta se ampliará hasta 1 hora y 40 minutos. Esto significa que habrá que rellenar los depósitos con más frecuencia para evitar falsas alarmas, ya que el nivel de líquido descenderá más rápidamente por debajo del umbral.

Conclusión final

Las pruebas realizadas tenían por objeto determinar si el uso de sensores de temperatura como forma de detección de nivel mínimo sería una solución sólida para supervisar los depósitos de condensados. Los resultados variaron ampliamente tanto el comportamiento de la temperatura como el tiempo que tendría un usuario para prevenir eficazmente los daños si se produjera un problema en mitad de la noche sin que hubiera nadie en la instalación.

Todos los sensores de temperatura son eficaces para indicar fallos catastróficos del dewar de diversas formas. El sensor de temperatura colocado en el exterior de la piel del dewar es siempre el más rápido en responder. Este sensor proporcionará la alarma más rápida cuando se conecte a un sistema de monitorización remota.
remoto. Desciende rápidamente a un nivel de temperatura bajo, pero es difícil predecir cuál será ese nivel. La configuración correcta de este sensor (tanto de la posición como de los límites de alarma) se realizará por ensayo y error, y es imposible probarlo en todas las circunstancias. No se puede predecir hasta qué nivel descenderá la temperatura si se produce un fallo. Cabe destacar que la temperatura ambiente de la habitación influirá en la medición de la temperatura, por lo que las posibilidades de que se produzcan falsas alarmas son relativamente altas. Además, el sensor colocado en el exterior está mucho más expuesto y, por lo tanto, es más propenso a sufrir daños por el movimiento alrededor de los dewars. Como el sensor no se coloca entre las muestras reales, no tiene ningún valor añadido para la medición de la temperatura. No sería recomendable utilizar únicamente este tipo de sensor para la supervisión de los dewars, pero puede tener un efecto beneficioso en el tiempo de respuesta ante un fallo catastrófico.

El uso de sensores de temperatura colocados internamente como sensores de nivel mínimo de líquido siempre da como resultado una medición y un evento de alarma fiables. Los sensores internos no se ven afectados por las condiciones ambientales y, por tanto, su comportamiento es mucho más fácil de predecir. Al utilizar un límite de alarma a -194 °C, los usuarios tienen tiempo suficiente para responder a una alarma si el sistema de supervisión y alarma mide y alarma en tiempo real. En caso de fallo catastrófico importante de un dewar, el tiempo de respuesta puede ser de tan sólo 1 hora y 16 minutos antes de que las muestras inferiores alcancen una temperatura de almacenamiento superior a -180°C. Esta temperatura se considera crítica para el almacenamiento de óvulos humanos.

Estas pruebas muestran cómo los fallos críticos de los dewar pueden tener un efecto catastrófico en las condiciones de temperaturade las muestras almacenadas. También demuestra la importancia de utilizar un sistema adecuado de monitorización y alarma en tiempo real en las instalaciones de almacenamiento criogénico, por ejemplo los laboratorios de FIV que almacenan semen, óvulos y embriones humanos. El uso de un sistema de monitorización que no sea en tiempo real (por ejemplo, registradores de datos) provocará una pérdida de tiempo de respuesta que aumentará drásticamente el riesgo de daños en, por ejemplo, los embriones. Además de medir las temperaturas, los retardos de las alarmas deben establecerse de forma flexible. Durante las horas de oficina son necesarios tiempos de retardo más largos para evitar falsas alarmas. Fuera del horario de oficina, los tiempos de retardo más cortos proporcionan un tiempo de respuesta adicional al usuario. Por último, las notificaciones de alarma deben permitir un mecanismo agresivo en cascada con acuse de recibo activo.

Un sistema adecuado para este fin es el sistema de alarma y supervisión en tiempo real XiltriX. Durante más de dos décadas, XiltriX ha salvaguardado con éxito muestras irremplazables en instalaciones de almacenamiento criogénico de todo el mundo.

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Agradecimientos: Me gustaría extender mi gratitud a la buena gente de Cryo Solutions en Rosmalen, Países Bajos. En primer lugar, quiero dar las gracias a David Vaessen por su ayuda y conocimientos en la preparación y realización de estas pruebas. Sin su ayuda, este artículo no habría sido posible. En segundo lugar, me gustaría dar las gracias a Richard van Woerden por permitirnos utilizar su empresa, la sala criogénica y los dewars para realizar estas pruebas. Por último, pero no por ello menos importante, gracias Dra. Christine Allen por ayudarme a discutir ideas científicas. Añadir la prueba de punción en el cuello completó este artículo.

Esperamos que nuestra información ayude a que la crioconservación a largo plazo en dewars sea un poco más segura y evite la pérdida innecesaria de tejido o incluso de la vida.

Han WeerdesteynCCO, XiltriX Internacional